土壤消解遇到的问题

关键是前辈跟我说以前都是这样做的，没出过问题。我就不知道为什么了

应助达人

镍 ，锌一般都很准，还有Pb,每个人理解的消解方式不一样，土壤不好做

应助达人

也有可能你的前辈骗你的。 没人能拍着胸脯说我100%能做准。

这个不太可能吧，他还挺厉害的。。。

加基改了吗？前期消解会有影响，后期测定也有的

应助达人

可以详细说明下。全消解的步骤吗？
开盖盖盖还有讲究的。

以下是我个人全消解的小小经验
0.5g左右的土壤 +10mL盐酸180℃消解剩3-4mL（此阶段开盖）→5ml硝酸180℃半个小时（此阶段开盖）→1mL高氯酸+2mL氢氟酸（此阶段盖盖）200℃ 1个小时→开盖，飞硅，直至冒高氯酸烟→盖上盖子，160℃ 1个小时直至坩埚内壁和盖子没有黑色（我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠）然后打开盖子，温度适当调底140℃-160℃，除高氯酸烟，（切忌不要烧干样品），→最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳！
用电热板去做土壤全消解的话，对电热板要求还有就是人为判断需要一定的经验，慢慢去尝试才能摸索出适合自己的方法。

我做的没有加基改，需要加什么基改吗

我是除了挥酸都加盖的，用电热板消解的。
（我个人判断是看直至坩埚盖子没有水珠）--这里具体是什么意思呢，因为我每次开盖都有水珠的。
最后形成一个淡黄色或白色的果冻状样品为佳-----前辈跟我说的是最后不能让样品呈粘稠状，那样是不对的
而且我每次做完之后样品都没有那么澄清，因为定容后离心完离心管底下是有一点东西的

那我详细点
我是取0.2g土壤，加5ml硝酸150℃加盖消解2小时，然后开盖挥酸（大概40多分钟，剩不到2ml），5ml氢氟酸180℃加盖消解2小时，期间经常开盖摇晃，然后开盖挥酸（大概40分钟，剩1ml左右），2ml高氯酸180℃加盖消解1小时，然后开盖10分钟左右，消解完成。最后样品比较澄清（因为离心以后底下还是有东西）。
原先做的各个阶段温度都要高50℃左右，效果不好，我以为是温度过高有损失，然后就把温度降下来了