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农残检测二氯甲烷出峰问题

  • luyuxi0718
    2016/06/24
  • 私聊

农残检测

  • 标准依据:GB/T5009.20-2003第一法
    色谱柱:安捷伦DB-17,30m*0.25mm*0.25μm
    柱温:110℃(1min)~以15℃/min上升至150℃~以30℃/min上升至220℃保持9min。
    进样口:240℃ 载气(氮气)流速:2mL/min 分流口吹扫:20mL/min,3min
    检测器(FPD):250℃ 氢气:120mL/min 空气:100mL/min
    尾吹:30mL/min 进样模式:不分流进样
    进样体积:1μL
    以二氯甲烷为溶剂,同样的色谱条件,前面做的时候标准品没有溶剂峰出现,样品有溶剂峰出现;后面做的时候标准品和样品都有溶剂峰出现,并且溶剂峰有分裂,这是为什么呢?
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  • zyl3367898

    第1楼2016/06/24

    应助达人

    溶剂峰不会影响到结果,为何要管它呢。可以把衬管换换。

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  • luyuxi0718

    第2楼2016/06/25

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:知道不会影响结果,就是同一种方法同一台仪器,前面做的时候标品不出溶剂峰,现在做标品又出溶剂峰,所以想请教各位专家是什么原因引起的。

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  • zyl3367898

    第3楼2016/06/26

    应助达人

    出溶剂峰才对,不出溶剂峰的可以看看进样口是否干净。

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  • luyuxi0718

    第4楼2016/06/27

    如果是进样口受到污染发生不出峰的情况,应该是所有组分都不出峰而不是只有溶剂不出峰?

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:出溶剂峰才对,不出溶剂峰的可以看看进样口是否干净。

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  • hujiangtao

    第5楼2016/06/28

    应助达人

    进样多了污染了?

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  • zyl3367898

    第6楼2016/06/28

    应助达人

    也可能衬管污染了,有吸附,还是检查进样口吧。

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  • songlove

    第7楼2017/09/14

    你们是用二氯甲烷上机的吗?二氯甲烷会对FPD检测器,及点火线圈造成严重的腐蚀吗?我们一起刚装三四个月,结果发现点火线圈被腐蚀断了,工程师说可能进了二氯甲烷之类的溶剂造成的,这种现象可能吗?

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