迪马产品应用有奖问答06.29（已完结）——果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；

中奖名单：

捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
牛一牛(注册ID：v2700892)
千层峰（注册ID：jxyan）
大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)
langyabeilei（注册ID：langyabeilei）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。

【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。

下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

果汁中多菌灵和噻菌灵的测定

方法：SPE

基质：饮品

应用编号：101167

化合物：多菌灵；噻菌灵

固定相：ProElut PXC

色谱柱/前处理小柱：ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg

样品前处理：

1、样品准备

1.1 果汁饮料和纯果汁

将10 mL 样品置于50 mL 离心管，用0.1 mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入15 mL 乙酸乙酯，振荡提取1 min，4000 rpm 下离心1 min，收集乙酸乙酯层，再用15 mL 乙酸乙酯重复提取一次，合并有机相，30 oC 下减压蒸馏至近干，用6 mL 0.1 mol/L HCl 分两次溶解残渣，待净化。

1.2 浓缩果汁

将2 mL 样品置于50 mL 离心管，加入8 mL 水，混匀，用0.1 mol/LNaOH溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。其余步骤与2.1 同。

2、净化——ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)

a 活化： 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡；

b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；

c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱，流出液弃去；

d 洗脱： 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；

e 重新溶解：30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL 流动相溶解，微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。

注：e 步骤是供参考的，使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。

色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流速：1 mL/min 进样量：20 μL 检测器：UV 288 nm 柱温：30 oC 流动相：磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ；磷酸缓冲液：1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠，加水溶解至1000 mL

注：本方法中，目标化合物是由HPLC 测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时，同样 可以采用本方法进行样品前处理。

文章出处：P105

关键字：果汁，多菌灵，噻菌灵，SPE，ProElut PXC

摘要：适用于果汁饮料、纯果汁和浓缩果汁中多菌灵和噻菌灵的检测。

谱图：



图例：1. 多菌灵；2. 噻菌灵

备注：谱图上中下基质依次是：葡萄汁、橙汁、桃汁。