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土壤中超低含量的汞该如何准确测量

原子荧光光谱(AFS)

  • 如果土壤中汞的含量特别低,比如0.010mg/Kg的含量,测量的时候结果很容易偏差较大。请问该从哪些方面(前处理,仪器条件等)去处理去优化来提高测量结果准确度?
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  • 大蔚

    第1楼2016/07/05

    我们最近在改仪器模块结构,提高仪器测试的灵敏度还有减小汞的记忆效应。话说后者很讨厌。如果不改仪器结构,即使前处理方法及仪器测试条件优化后还是不行。还有就是在大量测试样品,比如一天500件左右,很容易有偏差,研发的同事对测汞时各种漂移影响研发了2点标准曲线校正功能。这些都是我们(主要是研发同事,我属于打杂干活滴)近期在做滴。整理好数据后,近期会发一些相关的贴子。也欢迎关注。

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  • skytoboo

    第2楼2016/07/05

    应助达人

    ICP-MS那边问过 有人和我推荐用 左旋 什么氨酸洗,比AU 或者高锰酸钾好。 汞污染,管路不好洗下来,必须得全部换。比较头疼。
    对于这个问题,我建议,过多没必要的管路全部设计成石英,或者玻璃的, 加入一个加热模块,达到800°,空烧一次,全部解决了。
    载流管好换,只是不知道你们厂家能做到把这些管路变模块化 加热吗? 主要是反应模块,和气液分离器,全部整合到一个能加温的盒子。

    大蔚(v2661131) 发表:我们最近在改仪器模块结构,提高仪器测试的灵敏度还有减小汞的记忆效应。话说后者很讨厌。如果不改仪器结构,即使前处理方法及仪器测试条件优化后还是不行。还有就是在大量测试样品,比如一天500件左右,很容易有偏差,研发的同事对测汞时各种漂移影响研发了2点标准曲线校正功能。这些都是我们(主要是研发同事,我属于打杂干活滴)近期在做滴。整理好数据后,近期会发一些相关的贴子。也欢迎关注。

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  • skytoboo

    第3楼2016/07/05

    应助达人

    我个人觉得这个设计还是比较简单,做玻璃的还便宜,物理方法还比较彻底,加热模块,可以参考箱式电阻炉,那个玩意简单,几千块,确定就是太大。

    skytoboo(skytoboo) 发表: ICP-MS那边问过 有人和我推荐用 左旋 什么氨酸洗,比AU 或者高锰酸钾好。 汞污染,管路不好洗下来,必须得全部换。比较头疼。
    对于这个问题,我建议,过多没必要的管路全部设计成石英,或者玻璃的, 加入一个加热模块,达到800°,空烧一次,全部解决了。
    载流管好换,只是不知道你们厂家能做到把这些管路变模块化 加热吗? 主要是反应模块,和气液分离器,全部整合到一个能加温的盒子。

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  • skytoboo

    第4楼2016/07/05

    应助达人

    还有一个大胆的想法,既然把反应模块,汽液分离器弄成单独的一个模块了,再参考 DMA80 ,检测器部分加入金 汞齐,把原子荧光和 测汞仪整合,多加一个检测部分。
    做液体的时候就用刚才的模块,做固体的时候更换固体模块,加温部分不变,加热的时候通入氧气 ,氩气,加热800°,汞蒸汽挥发,进汞齐收集汞。收集完毕再继续加热根据氩气推到原子荧光检测器。 这样就是一个牛逼的 ,液体,固体,都能做的原子荧光+测汞仪了。结合两个仪器的优点,先进,靠谱,还便宜。再也不担心汞污染了。
    当然,上面说的都是瞎想,原理行得通,还是看工程设计。

    skytoboo(skytoboo) 发表: 我个人觉得这个设计还是比较简单,做玻璃的还便宜,物理方法还比较彻底,加热模块,可以参考箱式电阻炉,那个玩意简单,几千块,确定就是太大。

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  • lingyi509

    第5楼2016/07/19

    适当提高荧光强度,降低标线范围,然后就是测量时间上要有所把握,尽量在仪器相对稳定的条件下进行测量,样品个数太多的情况下,需要对标线及时进行校正

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  • sdlzkw007

    第6楼2016/07/19

    应助达人

    如果不能在样品处理的时候加以浓缩,那就尽量提高仪器的灵敏度

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