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请教关于萃取法做挥发酚的问题

水质检测

  • 各位老师好,今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题,水样在蒸馏后加3种试剂(期间每加完1个就摇匀1次,且3种试剂都是现配)。加完后等待10分钟之后问题来了,原本水相应该显荧光黄的,但是我的水样颜色显的很淡,就像是刚加完4氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了3氯甲烷萃取,萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了(0.0045),想请问各位老师 ,这种情况出现合理吗?以前从没遇见过!到底是我哪1步做错我现在都不清楚~
    我的4氨基安替比林提纯过的,试剂都是新配,上午做的标线也比较正常 就是水样不正常~
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  • chy813

    第1楼2016/07/06

    我以前也碰到过这种情况,重新做一遍就好了,如果你显色剂配制没问题最可能是蒸馏时有问题。

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  • 陌殇

    第2楼2016/07/06

    带个密码样试试,密码样也进行蒸馏,看看是不是蒸馏的问题

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  • koseidon

    第3楼2016/07/06

    是不是有干扰物?参照标准逐一排除吧。

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  • 老兵

    第4楼2020/04/04

    应助达人

    类似楼主说的这种情况是否合理,只能做样品的全程序加标来验证,但是萃取法做挥发酚时的操作须注意:分液漏斗要用水进行的密封性检查,最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;4-氨基安替比林使用液最好当天配制,配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用;萃取时为防止反应压力导致试液泄露,应先振摇2~3次及时放气,再振摇7~8次并放气,然后再激烈振摇10次;放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干;也可待三氯甲烷下沉后用放有5g无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中;因三氯甲烷挥发快,建议分液漏斗中的有机相放一个比一个,切忌将一组比色皿放满再比色。

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