顶空毛细管柱气相色谱法分离三氯甲烷与四氯化碳

应助达人

1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 Varian CP-3800型气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)，Agillent DB-624毛细管色谱柱(30m?0.32mm，1.8μm)，Tekmar 7000型顶空自动进样器。三氯甲烷、四氯化碳(色谱纯)、甲醇和抗坏血酸(分析纯)均购自国药集团化学试剂有限公司)，水(超纯级，美国Millipore公司，用前煮沸10min，放冷)。
1.2 顶空-色谱条件
1.2.1 顶空仪条件 顶空平衡温度为60℃，平衡时间为30min，样品环温度为85℃，传输线温度为90℃，进样时间为0.5min，气相色谱循环时间为6min。
1.2.2 色谱条件 高纯N2载气，柱流量为5.0ml/min：进样方式为顶空自动进样，分流比为10：1；进样口温度为220℃；检测器温度为250℃，尾吹气流量为30ml/min；柱温程序：初温40℃，1min后以13℃/min升温至85℃。

应助达人

色谱柱内径和液膜厚度有点小，最好使用较大口径和较厚液膜的。



降温降低流速实验看看吧。

这个方法我们也用过了还是分不开，而且我们这个色谱的载气流量不能设置到5.0ml/min，顶空那边压力会不够。

确实是有点小，这个柱子不是为了分离挥发性的卤代烃买的
那降温具体是指哪个的温度呢？能否说得具体一点？谢谢。

应助达人

DB-624应该是可以分离的。

应助达人

降低柱温，35度看看？

柱子流速降低一点。

分流要大些。

用-5的，流速0.5

最好换一根柱子

柱前压调高点