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正构烷烃混标成分确认(帮网友咨询)

气质联用(GCMS)

  • 网友问:你好! 最近在用岛津GCMS分析一味药材的挥发性成分。有个问题请教一下,还望赐教。我买了C10-C40的正构烷烃,进样分析,得到TIC图,第一个峰在NIST14库检索给出相似度最大的是C9化合物,第二,三,四个则是C10,C12,C14等,偶数出现。但第一个峰也可以检索到相似度为0.91的C10,然,第二,三,四个峰碳原子时要生2个,变为C12,C14,C16,虽然能检索到,但相似度不是最大的,似乎也不和出现的规律。想问:如何对烷烃混标的峰进行定性,来计算保留指数。谢谢,期待您的回复。
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  • ruan651209

    第1楼2016/08/02

    正构烷烃EI情形相似度太高,
    质谱定性的话,常规就PCI靠谱。

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  • 風痕

    第2楼2016/08/02

    应助达人

    正构烷烃大多有比较显著的分子离子峰,用分子离子峰碎片来定性个人认为没什么问题。

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  • Flynnchen

    第3楼2016/08/02

    要是之前有相关试剂的话,可以和之前的试剂作对比吧。

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  • 有雨的夜

    第4楼2016/08/02

    如果标样没有问题,数一下数,从碳10到40,标数就好了

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  • 蜘蛛香

    第5楼2016/08/02

    遇到的问题是:1.第一个峰检索到最大相似度的C9化合物,第二个是C10,第三个是C12(偶数)。第一个峰也可以检索到C10,但相似度低。如果把第一个峰定位C10,往后的峰都要以低相似度来定性了,也就是第二个峰为C12,第三个为C14。
    2.我的混标是C10-C40,偶数,也就是应该有16个峰出来,而我目前只跑出8个峰,是因为时间不够吗?
    在此谢谢大家的解答,以及朱老师的帮助!

    風痕(yiwang520) 发表:正构烷烃大多有比较显著的分子离子峰,用分子离子峰碎片来定性个人认为没什么问题。

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  • 有雨的夜

    第6楼2016/08/02

    时间要足够长,最后几个拉开的距离比较大

    蜘蛛香(v3127048) 发表: 遇到的问题是:1.第一个峰检索到最大相似度的C9化合物,第二个是C10,第三个是C12(偶数)。第一个峰也可以检索到C10,但相似度低。如果把第一个峰定位C10,往后的峰都要以低相似度来定性了,也就是第二个峰为C12,第三个为C14。
    2.我的混标是C10-C40,偶数,也就是应该有16个峰出来,而我目前只跑出8个峰,是因为时间不够吗?
    在此谢谢大家的解答,以及朱老师的帮助!

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  • symmacros

    第7楼2016/08/02

    应助达人

    请问是什么柱子?什么程序升温?

    蜘蛛香(v3127048) 发表: 遇到的问题是:1.第一个峰检索到最大相似度的C9化合物,第二个是C10,第三个是C12(偶数)。第一个峰也可以检索到C10,但相似度低。如果把第一个峰定位C10,往后的峰都要以低相似度来定性了,也就是第二个峰为C12,第三个为C14。
    2.我的混标是C10-C40,偶数,也就是应该有16个峰出来,而我目前只跑出8个峰,是因为时间不够吗?
    在此谢谢大家的解答,以及朱老师的帮助!

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  • symmacros

    第8楼2016/08/02

    应助达人

    正构烷系列质谱图的主要离子几乎差不多或一样,EI上面分子量小的还可以看到分子离子峰,后面就难了。有PCI可以看到分子离子峰了。可惜许多网友没有CI源。

    ruan651209(ruan651209) 发表:正构烷烃EI情形相似度太高,
    质谱定性的话,常规就PCI靠谱。

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  • symmacros

    第9楼2016/08/02

    应助达人

    碳数高的正构烷分子离子峰可能很小或不明显,有时候也和仪器条件等有关。

    風痕(yiwang520) 发表:正构烷烃大多有比较显著的分子离子峰,用分子离子峰碎片来定性个人认为没什么问题。

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  • symmacros

    第10楼2016/08/02

    应助达人

    如果有什么化合物和正构烷的位置关系,也可以估计一下。

    Flynnchen(v2926308) 发表:要是之前有相关试剂的话,可以和之前的试剂作对比吧。

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