纺织品检测
小鱼625
第1楼2016/08/08
看你用的萃取液是什么,是乙醚的话,35度左右比较好。若用的是叔丁基甲醚,不超过50度比较好(如45度)。至于真空度,标准上说是低真空度,如500mba左右,这个需要自己做回收率验证实验。
WUYUWUQIU
第2楼2016/08/08
旋蒸仪的温度和压力控对回收率影响不大吧
dr9917082
第3楼2016/08/08
情况是这样的 我最近在做244的回收率 回收率只有57% 故而分步找原因 直接加1ml标准溶液到80ml乙醚旋蒸 条件是30℃ 0.05MPa和35℃ 0.04MPa,氮吹仪吹干后1ml甲醇定容。经检测244峰面积均470万左右,而标准溶液的244峰面积为1736万,损失很大,目前十分困惑,故而请教或有没有这种情况的朋友。
第4楼2016/08/08
情况是这样的 我最近在做244的回收率 加样加标回收率只有57% 故而分步找原因 直接加1ml标准溶液到80ml乙醚旋蒸 条件是30℃ 0.05MPa和35℃ 0.04MPa,氮吹仪吹干后1ml甲醇定容。经检测244峰面积均470万左右,而标准溶液的244峰面积为1736万,损失很大,目前十分困惑,故而请教或有没有这种情况的朋友。
第5楼2016/08/08
请问是自动进样器么?外标法需严格控制进样量大小。回收率57%确实太低了。
第6楼2016/08/08
是自动进样 主要原因是旋蒸的时候损失很厉害 我原本以为244的沸点300+应该不受影响 即便条件这么温和了 竟然还损失这么大
第7楼2016/08/08
再找找原因吧,若是温度及真空度合适,旋转速率是太快?氮吹气流是否过大?定容后是否超声?仪器的重现性是否验证过?我去年写过一篇原创,5种柱子的回收率验证试验,一般回收率都至少大于70%,而且是在过柱子的时候加标。
第8楼2016/08/09
好的 非常感谢!
xyq_1120
第9楼2016/09/21
氮气吹干可能造成回收率下降。可以旋蒸时候注意观察圆底烧瓶,底部乙醚从最后一滴到消失的瞬间打开气阀,然后尽快定容。
mengzhaocheng
第10楼2016/09/21
跟着老师学习一下。
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