仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 农残检测 > 帖子详情

【我爱分享】多通道农残速测仪的验证及常出现的问题

zyl3367898

2016/08/14

【我爱分享】多通道农残速测仪的验证及常出现的问题
摘要：
蔬菜基地的农残检测大多以速测仪为主，这些农药残留速测仪操作简单，成本较低，可对大量样品加以筛选定性，随着科技发展，速测仪也有大的改进，比如通道数越来越多，从一次做6个样品，增加了一次做12个样品，甚至更多，而且检测出来的数据可以直接上传到监管系统，实时监控，即防止数据造假，又不用增加电脑设备，省钱省力。我们最近购买了一台12通道农残速测仪，在实验室里进行了各种测试，下面就如何验证农残速测仪，及使用时常出现的问题进行解析。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
北京强盛分析仪器制造中心生产的农药残留检测仪，石家庄农残试剂。
1.2实验方法
按照GB/T5009.199-2003《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》酶抑制率法(分光光度法)方法检测。
1.3样品的预处理
对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，加酶0.1mL，混匀静置抑制10min，（常温25-35℃）后，再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL，倒置两次后，立即转移到1号比色皿中，及时放入仪器，按“确认”键进行测试。
样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取杯中，加入5mL提取液，振荡1min∽2min，静置10min，待用。
样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，加酶0.1mL，混匀静置抑制10min，（常温25-35℃）后，再加入显色剂0.1mL与底物0.1mL，倒置两次后，立即转移到比色皿中，及时放入仪器，按“确认”键进行测试。
2 农残速测仪的验证
新购买的仪器要进行验证，验证内容包括12个通道的重现性如何，农药的检出限是否达到。
2.1、不同通道之间的验证
仪器的12个通道的误差如果维持在10%以内，这说明仪器的稳定性较好，如果通道之间误差较大，说明仪器有问题可返回厂家维修。
先做对照试验，如果胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化ΔA0值＜0.3，说明一是酶的活性不够，二是温度太低，只有空白吸光度值>0.3以上才可往下操作。
称取样品10.0g，加入50mL提取液，振荡1min∽2min，吸取提取液2.5mL，同时做对照测试，再加入0.1mL酶液、0.1mL显色剂，摇匀的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。

2. 2农药的检出限试验
GB/T5009.199-2003中表2酶抑制率法对部分农药的检出限，我们做了敌敌畏、辛硫磷、灭多威、呋喃丹等4种农药的检出限，结果表明抑制率均》50%。

所用标液是农业部环境保护科研监测所提供，敌敌畏标液、辛硫磷标液、灭多威标液、呋喃丹标液100ug/mL，将其稀释至10ug/mL，吸敌敌畏100uL到10g菜样中，添加量为0.1mg/kg,加50mL提取液中，混匀，吸2.5mL提取液到每个试管，再加入0.1mL酶液摇匀放置10min，加入0.1mL显色剂、0.1mL底物摇匀，应立即放入仪器比色池中，记录反应3min的吸光度变化值。其它3种农药与敌敌畏做法一致。

3 常见的问题
用这台12通道的农残速测仪，进行了实际样品的测试，因为通道多，一次做12个样品，所以要人员配合好，明确分工谁该干什么，另外加试剂时要查数，以防止不加试剂或多加试剂，我将常出现的问题做了试验，抑制率会有什么变化呢？

4、结论
当使用通道较多的农残速测仪时，要先验证它的农药检出限能否达到，还要验证它的通道之间误差是否在规定范围之内，然后再进行工作，在做大批量样品时，可根据通道数对样品进行分组，比如12通道一次称取12个样品，在转移到下一道工序时，也是12为一组，加试剂时，要心里查数，加够12个才行，如果忘记哪个没加，可补加一次，上面的试验表明，不加试剂，抑制率会高达100%，而多加一次，并无影响。
做一组样品时，要记录它的浸泡时间与加酶试剂的时间，第二组样品延迟3min后再浸泡与加酶试剂，第三组再比第二组延迟3min，这样第一组出数据，第二组就能上机测定，一组一组非常连贯，检测速度很快，140个样品两个半小时就能完成。
人员分工明确，动作要快，特别是加显色剂与底物时，一个加显色剂，一个紧跟其后加底物，而后一人混匀，一人倒入比色皿上机测定，试验表明，加显色剂底物后时间越长，抑制率会越来越高。
多通道速测仪，可以提高工作效率，可以数据直接上传，省力省时，是国产好仪器。

分
该帖子已被版主-马踏飞燕加20积分，加2经验;加分理由:原创加分

相关话题

mxl2699

第1楼2016/08/15

楼主的试验真详细，把常见的错误都试了一遍，赞。

0

avih1981

第2楼2016/08/15

应助达人

好原创，很实用，做大批量样品时，常有不合格的，还以为是样品原因，看来可能是忘加试剂了。

0

vm88

第3楼2016/08/15

看来加完试剂要及时测试，时间长了，抑制率会高，可能超标。

0

sgxy

第4楼2016/08/15

农残常出现的问题，楼主分析的很详细，真是有心人，很少有人做这种试验。

0

端木

第5楼2016/08/16

给区县用的么

0

zyl3367898

第6楼2016/08/16

应助达人

县区也用，我们也用，市里下达的检测任务，包括快速检测，所以要数量，起一个粗筛的作用。

0

穿越时空

第7楼2016/08/17

图片真的有点细呀。

0

SEO赵丽

第8楼2016/08/18

现在好像还有那种定量的农残仪吧，可以直接的到结果的那种，效果会不会好点。

0

zyl3367898

第9楼2016/08/18

应助达人

哪种，分享一下，这种速测仪只能出抑制率，定量定性的还是用气相、气质。
SEO赵丽(v3130044) 发表:现在好像还有那种定量的农残仪吧，可以直接的到结果的那种，效果会不会好点。

0

zyl3367898

第10楼2016/08/18

应助达人

定量定性还要用气相、气质大型仪器。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...