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固相支持液液萃取的溶剂选择问题

wznp123

2016/08/21

前处理综合讨论

固相萃取是最近比较热门的一种前处理技术，是用硅藻土吸附水基质的样品，然后用与水不互溶的有机溶液洗脱，达到液液萃取的目的。
固相支持液液萃取可见于啤酒中亚硝胺，发酵食品中氨基甲酸乙酯，酱油中氯丙醇的检测
现在遇到的问题是，氨基甲酸乙酯的检测，在国标出来前，很多文献选择用二氯甲烷做洗脱溶剂。后来国标采用乙醚：乙酸乙酯（95:5）进行洗脱。但是不管是二氯甲烷还是乙醚，都是很低沸点的溶剂，夏天用起来简直是痛不欲生。既然与水不互溶的液体都能用来洗脱，那是否可以用乙酸乙酯或者叔丁基醚这类稍高沸点的溶剂洗脱呢？不知道大家有没有尝试过。
另外，个人感觉不同溶剂流过硅藻土柱的难易程度不同，正己烷貌似比较顺畅的流过，而二氯甲烷就不是很容易流过，不知道大家有没有这样的感觉？

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雾非雾

第1楼2016/08/22

应助达人

水基质样品的萃取可能应该用多孔性硅藻土柱吧。农残检测很多还要用到硅胶类的SPE柱。

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