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Thermo 的 ICAP Q ICPMS 使用要点及维护

yechen1984

2016/08/22

私聊

ICP-MS

为保证仪器的正常运行，好的维护是必不可少的，本文对Themo品牌的的 ICAP Q ICPMS在日常使用过程中的维护及注意事项进行了总结，希望对各位网友有所帮助。主要分为三个部份：1.日常使用注意事项 2. 维护 3. 调谐与校正
1. 日常使用注意事项，请注意红色重点部分
§1.保持仪器室内温度22-25摄氏度，湿度小于40~65%，干净无尘
§2.建议用户每天分析结束后只关冷却循环水和供气而不关仪器主机,保证仪器稳定性,同时缩短测定稳定时间。
§3.注意样品的前处理：样品的前处理是测定准确与否的第一要素，样品处理保证三方面：待测成分全部溶解到溶液中；样品溶液稳定；样品无溶胶和沉淀。否则容易堵塞雾化器；
§4.分析海水等等高盐样品时，采样锥和截取锥需要一个短时间的平衡。即样品在接口处沉积，如5次测定或15分钟左右。且采样深度是一个需严格控制的条件。
§5. 对于ICP-MS分析，溶解的固体含量必须小心控制，一般不能高于0.2%。
§6. ICP-MS分析用的试液通常用HNO3,HCL来配制, 因为Cl-、PO43-、S2-离子将与其他基体元素Ar+、O2－、H+结合生成多原子，例如35Cl 40Ar对75As、35Cl160对51V的叠加干扰，若不可避免。克服这个问题的方法有“碰撞池技术（KED）”
§7. 不能使易使用含有HF酸的液体进样，需备专用的耐ＨＦ酸进样系统。
§8. 进有机样时，控制有机相的比例<10%，雾室降温到-5以下，若有机相比例超过10%，为防止炬管和锥上积碳，需考虑使用加氧系统。
§9. 遇停电应立即关闭仪器主机电源，本单位发电不能用于点火操作。
§10. 定期检测零线与地线之间的电压，确保在点火状态下小于交流5伏。
§11. 夏天遇雷雨天气提前关掉仪器，防止雷击
2. 维护
2.1 仪器外壳清洁
建议每年清洁仪器表面, 请用干布（首选微纤维布）清洁仪器的外表面。若要清除仪器表面（例如面板）上的污点或指印，请在干布上蘸取少量蒸馏水。切勿使用腐蚀性溶剂：强酸强碱，丙酮
2.2 更换或清洁主机滤网－建议每半年清洁一次主机滤网，可用吸尘器或清水洗净滤网，然后晾干。清洁过程如下图1

2.3 机械泵
2.3.1 机械泵油更换－每半年检查一下机械泵油的颜色，当颜色明显变深时，需进行更换。

2.3.2 机械泵振气打开机械泵的震气阀, 在此位置保持30分钟，目的是：
1.将捕集在回油装置面的油新抽回机械泵内，确保机械泵有足够的油。
2.将溶解在机械泵油里的气体和溶剂尽量排尽。
3.若气温过低，泵油粘性变大，影响机械泵抽真空效率，打开振气阀可加速泵油低粘化。
振气方法如下图2

2.4 冷却循环水－建议每3个月更换一次冷却循环水，同时清洁循环水的散热网，才能保证循环水的制冷能力。散热网一般在水机的正前方，如下图3

水温的设定：建议低于室温5度，同时参考湿度表1。

2.5 雾化器维护
一般情况，雾化器不用特意取下清洁，只需在做完所有样品后，再吸喷10分钟5%稀硝酸和10分钟纯水，最后，空转排空管路里残余纯水即可。如果雾化器喷嘴处有盐份沉积，可将其取下浸在稀硝酸中去除。
注意雾化器安装时，固定螺帽不能旋得太紧，以免在雾化器上留下凹槽如下图5，导致漏气，从而会降低灵敏度。

2.6 锥及嵌片的维护
2.6.1 什么时候需要清洗锥？
1. 当锥口口径明显变小时，
2. 灵敏度和稳定性指标达不到工厂或客户要求指标时
3.某一元素的背景偏高且排除污染来源于进样系统和溶液
4.点火过程中报错SLIDE 阀不能正常开启时(请注意该条)
2.6.2 清洗流程:
1.清洁
一般清洗-使用超纯水超声清洗5~10分钟，然后用超纯水冲洗干净
大量沉积- 使用面洽粘取5%的硝酸擦拭锥的正反面,顺时针轻轻擦拭注意避开锥口
顽固沉积- 使用抛光级的Al2O3粉与乙醇调成糊状,顺时针轻轻擦拭注意避开锥口.(注意:若测痕量的Al,不可使用Al2O3清洗)
2. 超声-依次用水, 无水乙醇超声清洗10分钟, 除去残留的酸及Al2O3
3. 干燥: 用压缩气体吹干或在静置晾干
注意：不建议频繁清洗锥, 在灵敏度和稳定性满足要求的情况下不需清洗 , 明显的样品沉积不代表差的灵敏度和稳定性. 另外，清洗过的锥, 在初次使用时,都需要一定的时间进行基体平横(吸喷待测液15~20分钟).特别是高盐样品.
2.6.3 嵌片
嵌片的清洁流程参考采样锥的清洗
注意：清洗完嵌片或截取锥，重新安装时，必必安装牢固，否则出现嵌片掉落，影响灵敏度或损坏仪器。如下图6

2.7 提取透镜的维护
一般客户很少会清洁提取透镜，但很多情况下，空白背景高或灵敏度低都是由于提取透镜脏所导致的，所以，必要时，可拆下提取透镜进行清洗，清洁流程参考采样锥的清洗。提取透镜是多层结构,拆卸和安装时必须按顺序安装正确。如下图7

3. 调谐与校正
仪器正常使用过程中，需要经常做的三个调谐依次是自动调谐，质量校正和检测器校正，下面分别说明下各个校正的意义和方法：
3.1 自动调谐 Autotune
§目的：当灵敏度，氧化物（灵敏度，稳定性，氧化物<2%，双电荷比<3%）等指标达不到出厂或客户要求时，为保证仪器最佳的的运行状态，需做自动调谐。
方法：单击Autontune，如下图8,进行默认的标准模式（STD）的自动调谐,

将对以下5个主要调谐参数的优化:1.炬管的水平位置2.炬管的垂直位置、3.载气流量、4.提取透镜2电压、5.CCT聚焦电压，同时，调谐结束后，这些参数会被整体地应用到6种不同模式下，这6种模式分别是：STD. KED, CCT, STDS, KEDS, and CCTS。其余参数在初始装机时就已经设定好或者固定好，一般都是恒定值。因此，使用KED模式测样时，建议先点火后用氦气（8ml/min）吹扫碰撞池半小时. 再在STD模式下先进行调谐，最后微调氦气流量，达到Co> 3000 cps, Co/ClO> 18 的指标后即可测样
3.2 质量校正 masscalibration
§目的：当灵敏度异常，通过重新校正质量轴，可获得仪器最佳的质量准确度，即而保证仪器有最佳的灵敏度
方法：先完成自动调谐，然后单击mass calibration，如下图9，仪器自动进行质量校正，

如质量校正未通过，可能因为灵敏度不够（如仪器没被调谐到最佳状态），或者可尝试进行粗校“Coarse Mass Calibration”仪器将使用ArO（56）和Ar2（80）这两个质量数进行精校。再进行精校。
3.3 检测器校正 Detector setup calitbration
目的：
Cross calibration 当标准曲线达不到很宽的线性范围要求时，即低溶度点与高溶度点无法拟合成线性时，需做检测器的交叉校正，重新计算交叉校正系数，需在完成Autotune & mass calibration, 保证仪器较好的灵敏度和精确的质量准确度的情况下完成交叉校正。
交叉校正系数：模拟信号转换成相应的脉冲信号的系数（系数值:5~13万）
HV setup and Calibration: 做检测的高电压校正和做交叉校正
高电压校正：按系数增加检测器电压。当检测器明显老化，灵敏度低于检测要求或只做交叉校正始终无法通过时，需先做高电压校正。提高检测器电压。
只有在排除其他所有可能影响灵敏度低的因素后，才考虑做高电压校正。
方法：如下图10，选择detector setup后，选择要做的校正类型。第1项为交叉校正，第2项为高电压及交叉校正。

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