应用-红曲米粉中桔青霉素的测定

Eda

2016/08/23

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红曲米粉中桔青霉素的测定

1、提取

(1) 1.0 g样品，加入10mL 95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，取上清液；
(2) 向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10 min，间隔振荡，6000 rpm离心2min，合并上清液；
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。
2、净化
ProElut PXA 60 mg/3 mL（cat#68303）

a活化：	加入3 mL甲醇活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；
d洗脱：	加入2 mL 0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

3、色谱条件
色谱柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5um（Cat.# 99501）
流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：28 ℃
检测器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm
流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43

4、添加回收结果
红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测的添加回收结果