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实验室内的同类型的pH计仪器,怎么进行pH值的仪器比对呢?怎么进行不确定度评定和溯源?

实验室认可/资质认定

  • 实验室内的同类型的pH计仪器,怎么进行pH值的仪器比对呢?下面原始记录上的写法是合适的吗?(图2)因为我们要进行两高司法的仲裁监测。pH值<2.00或pH值>12.50都算是危废(图1)。实验室内的同类型的pH计仪器,怎么进行不确定度评定和溯源?可以采用图3的公式吗?
    图1

    图2

    图3

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  • zhao1hao2985

    第1楼2016/08/31

    仪器比对是建立在其中一台是准确的前提下吧。
    我不太理解这个比对的目的。
    一般来说期间核查何以用这种方式,但是那是建立在两台仪器的计量周期错开,一台刚计量一台已经计量一段较长时间时,可以比较作为核查。
    你这个写法合适不合适我不知道,但是你这个测量估计是有问题的。8.41测完直接测试<1的溶液。根据经验,pH值波动这么大的测量是不准确的。而且pH计校准最好是测量什么范围的液体用什么范围去校准。而且你只测试一次感觉是不太合适的。
    pH计的不确定度不是你来评定的,你们也没这个能力,那是计量机构评定的。如果是测量不确定度,请自行查阅模板。同理溯源也是如此。
    图三的公式是En值比较的变体。是用来衡量两组数据的相对准确性的。具体你可以上论坛里去翻帖子或文献。

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  • txtb001

    第2楼2016/08/31

    谢谢专家,谢谢。

    比如上面这样的报告交到省监测站进行审核,因为当初省里面监测站领导,不知道pH>12.5或pH<2.00,其实就是危废。他们在审核两高司法要判刑的材料里面,基本上只对重金属进行了关注,对pH值没注意,结果在法庭上,有律师对监测站的提供的pH值证据进行质疑,由此,领导们决定,对监测结果pH<6或pH>9,都要进行复测,以免引起麻烦。其实我想问的就是这个原始记录,合不合适,当然这个原始记录不是我写的?你的回答让我相当满意。不过我还要问一下,如果测完8.41那个废水样品,还要重复测几遍吗?要算平均值吗?不可以直接去马上测<1,pH值波动这么大的测量是不准确,我知道是不准确的,但是从废水样品的外观上是看不出来的。如果碰到忽上忽下的pH废水样品,化验人员该怎么办?

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表:仪器比对是建立在其中一台是准确的前提下吧。
    我不太理解这个比对的目的。
    一般来说期间核查何以用这种方式,但是那是建立在两台仪器的计量周期错开,一台刚计量一台已经计量一段较长时间时,可以比较作为核查。
    你这个写法合适不合适我不知道,但是你这个测量估计是有问题的。8.41测完直接测试<1的溶液。根据经验,pH值波动这么大的测量是不准确的。而且pH计校准最好是测量什么范围的液体用什么范围去校准。而且你只测试一次感觉是不太合适的。
    pH计的不确定度不是你来评定的,你们也没这个能力,那是计量机构评定的。如果是测量不确定度,请自行查阅模板。同理溯源也是如此。
    图三的公式是En值比较的变体。是用来衡量两组数据的相对准确性的。具体你可以上论坛里去翻帖子或文献。

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  • zhao1hao2985

    第3楼2016/09/01

    通常来讲pH值最好测试平行样。当然,环保领域我没测试过,你可以仔细看下标准有没有相关平行样的要求,或者要求测试几次取平行样的说法。最好是多次测量取平均值。
    你可以先用pH试纸对样品的结果有一个预估,然后根据结果分区分别测试,把相近pH值的一起测试。另外如果是污水样品可能会对电极污染较大,建议测10个样品可以校准下电极。对于临界值,可以校准后重新测试评价下结果的准确性。

    txtb001(txtb001) 发表: 谢谢专家,谢谢。

    比如上面这样的报告交到省监测站进行审核,因为当初省里面监测站领导,不知道pH>12.5或pH<2.00,其实就是危废。他们在审核两高司法要判刑的材料里面,基本上只对重金属进行了关注,对pH值没注意,结果在法庭上,有律师对监测站的提供的pH值证据进行质疑,由此,领导们决定,对监测结果pH<6或pH>9,都要进行复测,以免引起麻烦。其实我想问的就是这个原始记录,合不合适,当然这个原始记录不是我写的?你的回答让我相当满意。不过我还要问一下,如果测完8.41那个废水样品,还要重复测几遍吗?要算平均值吗?不可以直接去马上测<1,pH值波动这么大的测量是不准确,我知道是不准确的,但是从废水样品的外观上是看不出来的。如果碰到忽上忽下的pH废水样品,化验人员该怎么办?

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  • txtb001

    第4楼2016/09/01

    你说的很对。接下来,我会好好翻翻《浙江省环境监测质量保证技术规定》(浙江省环境监测中心)
    我翻技术规定的时候,突然发现一个问题:我们的台式wtw PH计执行的是玻璃电极法,玻璃电极法的有效数字最多位数是2位,那我们这里的台式pH计结果,往往是3位。比如,台式pH计测出来,12.6,如果写2位,12.6,不是要写成13了吗?这样合适吗?还有,如果比对的pH计是便携式pH计,它的有效数字最多位数又写的是3位,这如何比对呢?
    图1

    zhao1hao2985(zhao1hao2985) 发表: 通常来讲pH值最好测试平行样。当然,环保领域我没测试过,你可以仔细看下标准有没有相关平行样的要求,或者要求测试几次取平行样的说法。最好是多次测量取平均值。
    你可以先用pH试纸对样品的结果有一个预估,然后根据结果分区分别测试,把相近pH值的一起测试。另外如果是污水样品可能会对电极污染较大,建议测10个样品可以校准下电极。对于临界值,可以校准后重新测试评价下结果的准确性。

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第5楼2016/09/01

    如果结构要求三位准确数字,而仪器只能给出2位------那要换设备呀楼主,你们设备不符合要求

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  • txtb001

    第6楼2016/09/01

    不是,你想的,现在的台式pH计,显示出来的都是3位,可是玻璃电极法国标方法,写的是2位。

    西瓜猫猫西瓜(vivi_vivi) 发表:如果结构要求三位准确数字,而仪器只能给出2位------那要换设备呀楼主,你们设备不符合要求

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  • 西瓜猫猫西瓜

    第7楼2016/09/01

    哦,sorry,理解有误了
    如果是你这种情况,可以建议在原始记录上体现3位的

    txtb001(txtb001) 发表: 不是,你想的,现在的台式pH计,显示出来的都是3位,可是玻璃电极法国标方法,写的是2位。

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  • zhao1hao2985

    第8楼2016/09/01

    原始记录数据记录仪器显示全部数据,这是评审老师以前告诉我们的。表盘式读数,要在最小显示刻度基础上多估读1位。数显式的读数要记录全部显示数据。这才是原始数据。
    至于修约多少取决于你的检测标准,标准要求多少位就多少位。
    按照表中显示,你应该按照有效数字2位去修约。最终结果确实是13。
    不过这个表我看着是挺迷茫的。pH值的最低检出量是什么概念,没用到过,也不理解。如果是精度的话,那小数点后就不会有2位的情况。所以感觉上很矛盾。

    txtb001(txtb001) 发表: 你说的很对。接下来,我会好好翻翻《浙江省环境监测质量保证技术规定》(浙江省环境监测中心)
    我翻技术规定的时候,突然发现一个问题:我们的台式wtw PH计执行的是玻璃电极法,玻璃电极法的有效数字最多位数是2位,那我们这里的台式pH计结果,往往是3位。比如,台式pH计测出来,12.6,如果写2位,12.6,不是要写成13了吗?这样合适吗?还有,如果比对的pH计是便携式pH计,它的有效数字最多位数又写的是3位,这如何比对呢?
    图1

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