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液相色谱，梯度洗脱，不出峰

液相色谱（LC）

  • 偶最近做甘草中甘草苷和甘草酸测定，流动相是乙腈和水，梯度洗脱，0-8min19%乙腈，8-35min50%乙腈，35-36min100%乙腈，36-40min19%乙腈，流速1 ，波长237,进样量10ul。前一天做的两种物质都出峰，第二天甘草苷出峰，甘草酸铵不出峰了，各种条件都没变。求大神们给分析分析！郁闷死了～～
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  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 有水有渝

    第1楼2016/08/27

    应助达人

    不出峰的是对照品还 是样品，样液是新配制的吗？第二天甘草苷出峰保留时间与前一天比较一致吗？

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  • 超级修理工

    第2楼2016/08/28

    照你这么说，看看柱子性能是不是下降了

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  • hujiangtao

    第3楼2016/08/29

    应助达人

    会不会是柱效下降了没分开

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  • m3137223

    第4楼2016/08/29

    恩，标液新配的，第二天甘草苷保留时间延后了约1分半钟～

    有水有渝(xky0230699)发表:不出峰的是对照品还 是样品，样液是新配制的吗？第二天甘草苷出峰保留时间与前一天比较一致吗？

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  • m3137223

    第5楼2016/08/29

    但为什么一个出峰，一个不出峰啊

    超级修理工(m3117845)发表:照你这么说，看看柱子性能是不是下降了

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  • m3137223

    第6楼2016/08/29

    今天再次试了，还是甘草苷出峰，甘草酸不出峰，大神给分析下啊

    m3137223(m3137223)发表:恩，标液新配的，第二天甘草苷保留时间延后了约1分半钟～

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  • xueming1023

    第7楼2016/08/29

    是不是甘草酸电离形成离子了呢，往流动相中加0.5%甲酸或者乙酸试试

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  • m3137223

    第8楼2016/08/29

    谢谢您，后来又出峰了，太诡异了，条件都没变啊，不知咋回事？

    xueming1023(xueming1023)发表:是不是甘草酸电离形成离子了呢，往流动相中加0.5%甲酸或者乙酸试试

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  • 夏天的雪

    第9楼2016/08/31

    应助达人

    能否上传一下色谱图，看两者的出峰时间和峰型如何，不出峰的原因有很多，在排除了标液的情况下，可以考虑是否测定时间不够，色谱柱没有平衡好，或者出峰时间漂移了误认为没有出峰

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