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COD盲样，结果有疑问，求答疑

水质检测

  • 今天做了COD盲样，取25ml，稀释到250ml.各取20ml平行样俩个、空白一个回流，然后滴定，结果消耗硫酸液铁铵分别是：空白24.85ml，平行样24.05和24.10ml,根据公式计算，得到COD浓度29.915，而理论值是39.4，范围是正负2.5。是知道，我哪里有问题？我计算过，一滴硫酸亚铁铵理论COD对结果的影响是2，我们做理化试验，误差不是在正负俩滴溶液以内吗？为什么COD必须要求在一滴的误差范围内呢？
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  • 郭景祎

    第1楼2016/08/31

    应助达人

    滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多

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  • 燕

    第2楼2016/08/31

    你这个浓度的COD就不能用0.1N的硫酸盐铁铵来滴定了，需要用0.01mol/L的低浓度的来测定。
    你注意看方法，上面有写道“用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值”，显然你选错药剂喽！

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  • 刘小猴

    第3楼2016/09/01

    有没有什么办法可以减小误差的方法？我主要做容量法和重量法实验

    郭景祎(guojingyi-2010)发表:滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多

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  • 燕

    第4楼2016/09/01

    你计算没有问题，高浓度一滴的误差就是2mg/L。
    而这个标样的不确定度范围是针对低浓度而定的，不是我们平常用的0.25mol/L总铬酸钾+0.1mol/L的硫酸亚铁铵，需要使用0.025mol/L重铬酸钾+0.01mol/L硫酸亚铁铵。
    你只要把平常用的溶液稀释10倍后再重新做一次就可以了。但是为了避免高浓度的影响，你在做样之前需要将冷凝管和锥形瓶全部洗干净才行。

    刘小猴(v3137840) 发表:有没有什么办法可以减小误差的方法？我主要做容量法和重量法实验

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  • 刘小猴

    第5楼2016/09/01

    但是如果用低浓度的硫酸亚铁铵滴定，需要将近250ml,也就是50ml的滴定管5管，这样的话不是误差更大了吗？

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  • 刘小猴

    第6楼2016/09/01

    但是如果用低浓度的硫酸亚铁铵滴定，需要将近250ml,也就是50ml的滴定管5管，这样的话不是误差更大了吗？

    燕(yan1982) 发表: 你计算没有问题，高浓度一滴的误差就是2mg/L。
    而这个标样的不确定度范围是针对低浓度而定的，不是我们平常用的0.25mol/L总铬酸钾+0.1mol/L的硫酸亚铁铵，需要使用0.025mol/L重铬酸钾+0.01mol/L硫酸亚铁铵。
    你只要把平常用的溶液稀释10倍后再重新做一次就可以了。但是为了避免高浓度的影响，你在做样之前需要将冷凝管和锥形瓶全部洗干净才行。

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  • 刘小猴

    第7楼2016/09/01

    如何判断使用高或者低浓度的溶液滴定？有没有范围？

    燕(yan1982) 发表:你这个浓度的COD就不能用0.1N的硫酸盐铁铵来滴定了，需要用0.01mol/L的低浓度的来测定。
    你注意看方法，上面有写道“用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值”，显然你选错药剂喽！

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  • 刘小猴

    第8楼2016/09/01

    对啊，刚从事这个行业，有点把握不住，以前在学校也没有涉及过这些，所以现在有点手无措施……

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:滴定法的误差比较难控制，差一点都会差很多

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  • 郭景祎

    第9楼2016/09/02

    应助达人

    勤学苦练吧，这也是个技术活儿，做得多了自己就找到感觉了，熟能生巧

    刘小猴(v3137840) 发表: 对啊，刚从事这个行业，有点把握不住，以前在学校也没有涉及过这些，所以现在有点手无措施……

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  • 燕

    第10楼2016/09/02

    GB11914-89标准中的适用是大于30mg/L的，但是在《水和废水》第四版中的方法使用范围中就写道“用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD。”
    并且在第四版中注意事项第三条也很明确的写了当COD值小于50mg/L，需要采用低浓度测定。

    刘小猴(v3137840) 发表: 如何判断使用高或者低浓度的溶液滴定？有没有范围？

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