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微波有机合成浅析

  • 上海新仪微波化学
    2016/09/01
  • 私聊

微波消解

  • 有机合成大致分为两方面:①基本有机合成。包括从煤炭、石油、水和空气等原材料合成重要化学工业原料,如合成纤维、塑料和合成橡胶的原料,溶剂,增塑剂,汽油等,其产量几乎接近于钢铁的数量级。②精细有机合成。包括从较简单的原料合成较复杂分子的化合物,如化学试剂、医药、农药、染料、香料和洗涤剂等。
    在微波的条件下,利用其加热快速、均质与选择性等优点,应用于现代有机合成研究中的技术,称为微波有机合成。
    微波有机合成特点:
    (a)加热速度快。由于微波能够深入物质的内部,而不是依靠物质本身的热传导,因此只需要常规方法十分之一到百分之一的时间就可完成整个加热过程。
    (b)热能利用率高,节省能源,无公害,有利于改善劳动条件。
    (c)反应灵敏。常规的加热方法不论是电热、蒸汽、热空气等,要达到一定的温度都需要一段时间,而利用微波加热,调整微波输出功率,物质加热情况立即无惰性地随着改变,这样便于自动化控制。
    (d)产品质量高。微波加热温度均匀,表里一致,对于外形复杂的物体,其加热均匀性也比其它加热方法好。对于有的物质还可以产生一些有利的物理或化学作用。
    影响微波有机反应的因素:
    从一个反应体系来看,我们通常可以改变的是:溶剂,反应物,催化剂,以及反应体系中各物质的比例。
    从辅助条件看:搅拌强度,是否预搅拌,气体保护,冷凝回流,反应压力等。
    从微波反应看:反应温度,反应时间,微波功率等。
    微波在有机合成上的效应:
    1, 热效应(包含由温度变化带来的特殊效应),大家比较了解,不多说。
    2, 催化诱导效应,许多有机化合物都不直接明显地吸收微波,但可利用某种强烈吸收微波的“敏化剂”把微波能传给这些物质而诱发化学反应,这一概念已被用作诱发和控制催化反应的依据。如果选用这种“敏化剂”作催化剂或催化剂的载体,就可在微波辐照下实现某些催化反应,这就是所谓的微波诱导催化。
    3, 微波的非热效应,非热效应则是一种无法用温度变化来解释的特殊效应,微波作用于化学反应,改变了反应的动力学,改变了反应的活化能和指前因子,使反应更容易进行。微波对化学反应增强有选择性加热的热点效应、分子搅拌、化学键振动以及微波增强物质扩散等作用。
    微波有机合成注意事项:
    一般在微波场能发生爆炸的反应是不能做的,比如(反应是连锁反应,反应物和溶剂带有CN或者N基团),有些反应要小心,比如放热反应或产生气体的反应。
    微波反应的温度我们通常设定在沸点+10℃,沸点+25℃,沸点+50℃以内。防止反应压力过大。我们也必须留意,某些溶剂在微波场作用下会产生分解的情况,DMSO在120℃下,30分钟开始分解,DMF在150℃下,30分钟开始分解。这些情况需要避免发生。
    新仪公司最新推出的UW-2000微波合成萃取仪适用于常压及加压有机合成。同时可加超声波和紫外线辐射,兼具人性化的软件设计,对广大用户来讲是一个不错的选择。
    微波有机合成实例:

    反式丁烯二酸与甲醇酯化反应常规加热回流要3小时,产率只有35%。微波加热90秒,产率达68%。

    羧酸与醚反应常规加热回流要12小时,产率为65%。微波加热35秒,即达相同产率。
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  • 生于八零年代

    第2楼2016/09/01

    应助达人

    对某些反应效果杠杠的!

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  • 北月

    第3楼2016/09/02

    微波消解呢 ,,,

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  • APL奥普乐

    第4楼2016/09/03

    方法很好,希望分享更多内容

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  • yifan1117

    第6楼2016/09/04

    值得一试呀,控制性怎么样?

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  • 胜日寻芳

    第7楼2016/09/04

    貌似曲阜师范大学去年有个老师买了一台让学生做合成用

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  • 上海新仪微波化学

    第8楼2016/09/05

    反应的重复性和控制性都是不错的。适合20ml-1000ml的反应。

    yifan1117(yifan1117) 发表:值得一试呀,控制性怎么样?

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  • 上海新仪微波化学

    第9楼2016/09/05

    反应的重复性和控制性都是不错的。适合20ml-1000ml的反应。

    没谱(lzgxgz) 发表:好控制吗?

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  • yifan1117

    第10楼2016/09/05

    那不错呀,挺好的。

    上海新仪微波化学(SH100431) 发表: 反应的重复性和控制性都是不错的。适合20ml-1000ml的反应。

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