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岛津GC-2014C现基线规律鬼峰的原因分析

p3116332

2016/09/04

气相色谱（GC）

使用仪器型号：岛津GC-2014C
检测器：FID
问题描述：出现规律基线鬼峰（见图）
原因分析:

常规维护：更换隔垫、衬管重新填充石英棉、老化色谱柱，鬼峰未消失。
1、由于出现的鬼峰比较规律，可能原因：载气不纯、隔垫流失、柱流失。
l 气源
Ø 所有仪器共用相同的气源，仅QC-013出现鬼峰，排除供应商问题。
Ø 气体进入仪器之前会先通过捕集阱，更换新的捕集阱，鬼峰未消失，排除捕集阱饱和。
l 隔垫流失
Ø 降低进样口温度，鬼峰未减小或消失，排除隔垫流失。
l 柱流失
Ø 升高柱温，规律峰未增大，排除柱流失。
2、当班人员维护进样口时仅更换了石英棉，并未清洗衬管。
Ø 拆下衬管，观察，发现管壁有几个小黑点。
Ø 丙酮超声清洗，黑点未消失。
Ø 10%硝酸超声清洗三分钟，水冲洗，丙酮超声清洗三分钟。
Ø 吹风机吹干，填充新的石英棉，鬼峰未消失。
3、色谱柱
Ø 将老化过的色谱柱装到QC-012上走基线，并未出现鬼峰，排除色谱柱故障。
4、检测器：检测器污染、分子筛饱和、捕集阱饱和。
l 检测器污染
Ø 断开色谱柱与检测器连接，将检测器端用死堵堵住，走基线，鬼峰存在。
Ø 连接色谱柱，从进样口注入大量丙酮，清洗检测器，鬼峰存在。
Ø 降温，拆检测器，细丝疏通点火喷嘴，棉签蘸丙酮擦拭，鬼峰存在。
l 进样口分子筛，分流、吹扫捕集阱饱和
Ø 更换新的分子筛、捕集阱，鬼峰存在。
5、检测器放大器故障
Ø 将其他仪器上的检测器放大器更换到故障仪器上，鬼峰消失，仪器运行正常。
Ø 将疑似故障放大器安装到未出现过鬼峰的仪器上，出现相同的基线鬼峰。
最终得出鬼峰原因为检测器放大器故障。

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安平

第1楼2016/09/04

应助达人

熄灭火焰，是否还有？

0

许之秦

第2楼2016/09/05

应助工程师

楼主的故障排除方式主要是在硬件维护上的，如果要检测是不是放大器故障，主要有两点，一个是检查熄火时候的静态基线，另外是断开检测器和放大器的连接观察静态基线~~~~如果加上这个，可能会更完善一些；另外就是，进个大浓度的样出峰不~~~~

1

sdlzkw007

第3楼2016/09/05

应助达人

思路清晰，故障分析有套路！

0

m3136248

第4楼2016/09/05

好

0

light2357302

第5楼2016/09/05

检测器放大器是个什么样得部件呢

0

m3022508

第6楼2016/09/05

图片的基线好像是有周期性的

0

yifan1117

第7楼2016/09/05

不容易，排查出来了。

0

p3116332

第8楼2016/09/05

有的，不过没有写出来
安平(byron1111) 发表: 熄灭火焰，是否还有？

0

p3116332

第9楼2016/09/05

有道理，其实这三点也进行过，没有写进去。
静态基线鬼峰存在的；
关闭检测器，鬼峰消失；
断开放大器与检测器连接，鬼峰消失，装上去鬼峰出现；
进大浓度样品鬼峰依然规律出现。
许之秦(xianshijiyi) 发表:楼主的故障排除方式主要是在硬件维护上的，如果要检测是不是放大器故障，主要有两点，一个是检查熄火时候的静态基线，另外是断开检测器和放大器的连接观察静态基线~~~~如果加上这个，可能会更完善一些；另外就是，进个大浓度的样出峰不~~~~

0

许之秦

第10楼2016/09/05

应助工程师

断开放大器与检测器的连接，在检测器开启的情况下，鬼峰消失了么？
p3116332(p3116332) 发表: 有道理，其实这三点也进行过，没有写进去。
静态基线鬼峰存在的；
关闭检测器，鬼峰消失；
断开放大器与检测器连接，鬼峰消失，装上去鬼峰出现；
进大浓度样品鬼峰依然规律出现。

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