含水蒸气的样品中 苯系物分析的温度条件和毛细柱膜厚选择

应助达人

柱温最好低温，以利于分离。


然后加个程序升温，驱赶杂质。

应助达人

膜越薄，分离度越好。

应助达人

柱子是易耗品，是有寿命的。

现场应用是阀进样，
七八十度的废气通过气泵抽到色谱里，在聚四氟管路的管壁上已经凝结液态水了。
所以我担心进样口高温、色谱柱温度低的话，会不会凝结水或者近似饱和状态影响苯系物的分离。
色谱10分钟自动测量一次，现场要求半年内不能更换色谱柱。
所以就很矛盾：温度低可能导致测不准，温度高会加速固定相流失。极性柱分离效果好，但是相对寿命短，非极性柱寿命长，但是分离效果一般。

另外问一句：
分离苯系物，三个二甲苯不要去分开，但是需要能检测乙苯、异丙苯、苯乙烯。看论坛里有人说DB-1能分开苯乙烯，有人说不能。
柱温恒定的条件下，除了WAX柱，DB-5或者DB-1能实现分离吗？

应助达人

根据描述:笔者使用的GC应该属于现场便携式的，不需要浓缩吸附管也不需要气袋，直接阀进样，建议：目前市场有过滤水汽的前置装置，可以咨询联系加装为好，否则不仅损坏色谱柱而且对GC主机损伤也很大，另外笔者介绍一下所用GC属于哪款？如何做到的定性定量呢？准确度和重复性如何与实验室分析来说的话？目前国标对于便携式GC好像没有适当的标准推出吧？另外，对于DB-5和DB-1这两款色谱柱30m 320um 0.25um 款的，柱温恒定情况下-5(5%-苯基-95%聚甲基硅氧烷)不能将邻苯与苯乙烯分离，而-1(100%聚二甲基硅氧烷)可以分离，但是需要合理优化一下，我尝试过没有问题!

应助达人

优化条件是什么？

不是便携GC，是我正在设计的一款在线自动监测GC设备，连续监测废气的非甲烷总烃和苯系物。
我是仪器仪表专业出身，对色谱柱应用不擅长，所以对选择分离效果好、寿命长的柱子还在探索中。
目前标定一次后连续测量2周，钢瓶标气的测量重复性在2%、精度在6%左右。非甲烷总烃相对简单，苯系物正在研究中。
实际废气中水蒸气成分严重影响测量结果，含湿量大的废气通过气袋拿回实验室分析，由于水蒸气冷凝吸附VOC导致分析结果严重不准。
就我接触的几家第三方检测机构，里面的分析人员对污染源VOC监测基本是外行，让他们加热气袋120度后抽取分析，他们死活不同意，估计是嫌麻烦。
使用泰德拉气袋取样后差不多8小时才分析，气袋法国标明确指出8小时可能会损失40%浓度，能测准才怪呢。
另外关于过滤水气的装置，我查了一下，nafion管居多。找到一家提供的资料中显示：溶于水的醇类VOC会在nafion管除湿过程中损失掉很大比例，苯类损失也比较大。
不知道是所有nafion都这样还是那个厂家的nafion技术不行。

应助达人

其实笔者研发在线监测GC设备的话，我认为建议不要选择直接采集废气分析，还是用TD模式比较好，毕竟现在水质在线监测也是间隔分析，吸附脱附模式就可以有效排除水蒸气的干扰，可以设计吸附水蒸气的填料加吸附分析物质的填料的解析管，然后再设计自动进样设备和自动老化设备就可以了，另外在设计一些浓度报警装置，设计好阈值！另外针对目前市场气袋采样的话，虽然已经有了国标，但是就执行情况来说，确实参差不齐！有的还存在异地采样，超过分析时间的事情很普遍，另外气袋的质量也参差不齐，所以说分析数据很不真实！现在VOC监测比较热，但是真正掌握了全过程的标准监测机构真是不敢苟同，或者采样环节或者分析环节都有很多问题！

直接采集废气分析也是迫不得已，就目前实际情况看，VOC监测与污水监测不同，污水监测一小时一个数据就可以，但各地环保局对废气非甲烷总烃监测基本要求是2分钟出一个结果，苯系物没有统一要求，但一般是5-10分钟。这就导致富集浓缩的办法不能使用，时间太长。
废气中的水蒸气是最麻烦的，色谱柱温度低了可能会冷凝，温度高的话，苯系物分离效果不会太好。
这么快的频率连续使用，色谱柱的损耗很大，但是一两个月换一根色谱柱是不能接受的，最短也要半年。