“洗髓伐骨”——骨髓粉的前处理
骨髓粉是一种比较常见的保健品，中医讲究以骨入骨，以髓补髓，所以骨髓粉就有了补骨髓, 壮筋骨的功效。但个人认为要常具慧眼，保持理性，认清产品，不盲目推崇或者过度依赖。尤其是在食品、药品问题比较严重的今天，毒大米毒胶囊似乎已经见怪不怪了，所以我们只能被迫长存警惕之心。
在产品进行各项指标检测之前，可能需要进行前处理，下面我们进行骨髓粉的微波消解实验。商品骨髓粉成分一般较为复杂且有机成分占据比重大，除了人为加入的各种添加剂、调味剂、食用明胶等，还有从骨头中提取的各种胶原蛋白、氨基酸、脂肪、有机钙磷等，所以在微波消解中，罐内会产生较大的压力，尤其是取样量大于1 g时，消解难度和复杂程度都会升高。
我首先进行了小剂量的微波消解实验。取样0.6 g左右，加入8 mL硝酸和2 mL双氧水，静置反应一段时间，会有大量的气泡产生，样品粉末逐渐溶解，成为均相溶液，棕黄色，之后进入微波消解仪，梯度升温至180 ℃保温15 min，最高压力300 psi。所以消解过程中确实产生了较大的压力，同时实验证明，过氧化氢的加入，降低了消解过程中的压力，减少了红棕色二氧化氮气体的产生，而且能够加速该样品的消解速率。
随后我试着把取样量增加一倍，称量1.2 g样品，加入硝酸和过氧化氢，按照上述步骤进行试验，进行了艰苦卓绝和前赴后继的努力，结果均以失败告终，压力过大，全部消解罐均发生泄压。但是我发现，样品在达到160 ℃左右之前，温度和压力变化都比较平稳，而继续升温到160 ℃左右时，温度和压力会瞬间不可控的增大，然后发生泄压。于是我选择了先进行预消解，1.2 g样品加入20 mL硝酸和5 mL过氧化氢，在160 ℃下预消解3h。
经过长达3个小时的预消解，剩余10 mL左右的溶液，样品基本上还是保持了开始的棕黄色。转入微波后，还是程序升温至180 ℃保温15 min，最高压力也在300 psi左右，澄清透明，没有发生泄压。
另外，如果消解过后还存在少量沉淀的情况时，可稍加适量氢氟酸。
一般的，在微波消解中，像这种有机成分含量很高的样品，建议取样量是尽可能的少，尽量在0.5 g以内，以免压力过高发生爆罐危险（而且是禁止使用高氯酸的）。但是假如待测组分在样品中的含量实在太少，那只有相应的增加取样量，如果压力过大，可以像这样先进行预消解，然后再进行微波消解。但是如果取样三五克还嫌少的话……尽量石墨消解吧，毕竟取样量真的是他的软肋。
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
