应用--化妆品中15种喹诺酮类药物的检测 UPLC-MS/MS法

Eda

2016/09/12

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化妆品中15种喹诺酮类药物的检测

溶液类（爽肤水等）

提取
取样品0.5g，加入5 mL水，涡旋混合1min，待净化。
净化
ProElut PXC 500mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活化：	5 mL乙醇、5 mL水活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS分析。

同方法制备基质匹配标准溶液。

乳液、果冻状样品

提取
取样品0.5g，加入10 mL2%甲酸乙腈，振荡2min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0mL上清液，待净化。
净化
ProElut PXC 500mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活化：	5 mL乙醇活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入10 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS分析。

同方法制备基质匹配标准溶液。

BB霜、洗面奶

提取
取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。
净化
ProElut PXC 500mg / 12 mL（Cat# 68207）

a活化：	5 mL乙醇活化；
b上样：	加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：	加入10 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：	加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS分析。

同方法制备基质匹配标准溶液。

分析条件

UPLC条件
色谱柱：LeapsilC18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)
流速：0.3 mL/min 进样量：5 μL 柱温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度设置

时间/Min.	0	4.5	5.5	7	7.5	15
A（%）	80	80	0	0	80	80
B（%）	20	20	100	100	20	20

质谱条件
电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃

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微雨燕双飞

第1楼2016/09/13

化妆品中也有喹诺酮药物啊

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吕梁山

第2楼2016/09/13

现在抗生素遍地都是
微雨燕双飞(godblesschina)发表:化妆品中也有喹诺酮药物啊

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吕梁山

第3楼2016/09/13

这个检测的检测限是多少？

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Eda

第4楼2016/09/18

检测限约3.0 ug/kg
吕梁山(shih20j07) 发表:这个检测的检测限是多少？

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吕梁山

第5楼2016/09/18

那还可以啊
Eda(diamonsil-girl)发表:检测限约3.0 ug/kg

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yifan1117

第6楼2016/09/21

原来含有这么多呢？

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翠湖园

第7楼2016/09/26

喹诺酮类药(quinolones)为人工合成的抗菌药，最早应用的如萘啶酸(nalidixic acid)和吡哌酸(pipemidic acid)，仅用于泌尿道和肠道感染，因疗效差、耐药性发展迅速，应用日趋减少。

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yifan1117

第8楼2016/09/28

耐药性看来越来越严重了。
翠湖园(hhx050) 发表:喹诺酮类药(quinolones)为人工合成的抗菌药，最早应用的如萘啶酸(nalidixic acid)和吡哌酸(pipemidic acid)，仅用于泌尿道和肠道感染，因疗效差、耐药性发展迅速，应用日趋减少。