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测尿液样品时Rh内标极低,求大神帮忙

ICP-MS

  • 我是一只仪器菜鸟,刚接手ICP-MS,型号是thermo icap Q ,做尿液里的重金属,我是取1mL 尿液加1mL HNO3 过夜,然后稀释10倍过滤做样。以前跟着师傅做的时候内标正常,但是我昨天洗了一下锥之后,发现内标只有30%左右,标曲呈线性,空白样正常,内标回收在90%以上,我想说是不是我把锥洗坏了?工程师的意见是尿液浓度还是太高。可是以前我们都是这样做的啊。不知道大神有没有遇到过的,请指教!



    这是一些指标,是调谐没做好吗?
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  • tuxlin

    第1楼2016/09/14

    应助达人

    你用的是热电的那份1ppb的调谐液吗?如果是的话图2的结果就很有问题。
    一般来讲雾化气流速不应该那么高,这导致你的氧化物产率太高,高于60%。正常来讲氧化物产率应低于3%。另一个问题是,正常的灵敏度响应是U的最高,Li的最低,你现在是In的灵敏度最高,Li也都高于U了。不知你们是不是有意调成这样的。
    每次开机,仪器的灵敏度可能不完全相同,会在一定范围内波动的,如果相差太大的话就要仔细优化仪器、找原因了。洗锥后,灵敏度会比以前低一些,点火一段时间后才会正常。

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  • sdjnqcx

    第2楼2016/09/14

    赞成楼上的观点。把参数在优化一下。

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  • 光哥

    第3楼2016/09/14

    应助工程师

    调谐问题好大,如1楼的。建议楼主重新调谐仪器

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  • timstoicpms

    第4楼2016/09/14

    尿液 是1.1%无机盐+1.8%尿素=2.9% 的盐度。你取1mL 尿液加1mL HNO3 过夜,然后稀释10倍——实际上机盐度 29‰÷20=1.5‰ 盐度不算高。
    但是我昨天洗了一下锥之后,发现内标只有30%左右—— 可以对比一下 这两天点火后的性能报告。很有可能是你洗锥时把锥孔损伤了,于是灵敏度骤降。

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  • 阿辉1437

    第5楼2016/09/17

    我也用这台仪器,有问题一起讨论,我调斜也没过,加微信

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  • 米莉89

    第7楼2016/09/18

    老师您好,我用的是1ppb的调谐液,不是故意调成Li高U低的,本质是想U达到30万,Li达到5万左右,但是几次都没有成功。我知道雾化器流速减小可以降低氧化物产率,这样的话也能降低Li的信号值吗?您有推荐的资料或书籍吗?不知道应该从哪里学习,哎。谢谢老师!

    tuxlin(tuxlin) 发表:你用的是热电的那份1ppb的调谐液吗?如果是的话图2的结果就很有问题。
    一般来讲雾化气流速不应该那么高,这导致你的氧化物产率太高,高于60%。正常来讲氧化物产率应低于3%。另一个问题是,正常的灵敏度响应是U的最高,Li的最低,你现在是In的灵敏度最高,Li也都高于U了。不知你们是不是有意调成这样的。
    每次开机,仪器的灵敏度可能不完全相同,会在一定范围内波动的,如果相差太大的话就要仔细优化仪器、找原因了。洗锥后,灵敏度会比以前低一些,点火一段时间后才会正常。

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  • 米莉89

    第8楼2016/09/18

    您好,我洗的时候比较注意锥尖,不过不确定方法是不是对的。方法是:用棉花片蘸5%的HNO3擦洗锥表面,然后放在该溶液中超声2分钟,之后重复3次用去离子水超声2分钟,放在60度的烘箱里干燥半小时。
    我实验失败后有试着把尿液稀释40倍后再做,内标在80%-100%之间了。短期稳定性还可以。不过现在我依然不确定锥有没有坏。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:尿液 是1.1%无机盐+1.8%尿素=2.9% 的盐度。你取1mL 尿液加1mL HNO3 过夜,然后稀释10倍——实际上机盐度 29‰÷20=1.5‰ 盐度不算高。
    但是我昨天洗了一下锥之后,发现内标只有30%左右—— 可以对比一下 这两天点火后的性能报告。很有可能是你洗锥时把锥孔损伤了,于是灵敏度骤降。

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  • 米莉89

    第9楼2016/09/18

    专家您好,您有没有调谐的资料,仪器刚验收完,调谐都是工程师过来调好的,我是之后过来的,没有见过工程师怎么调,我知道软件怎么用,但是如何改变参数的经验,确实就没有了。麻烦您了,谢谢!

    光哥(xsh1234567) 发表:调谐问题好大,如1楼的。建议楼主重新调谐仪器

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  • 光哥

    第10楼2016/09/18

    应助工程师

    这样子有可能是锥给洗坏了,浸泡在5%的硝酸溶液超声。。。。
    调谐你直接问对方工程师要呗,我没用过iCap-Q

    米莉89(v3142117) 发表: 您好,我洗的时候比较注意锥尖,不过不确定方法是不是对的。方法是:用棉花片蘸5%的HNO3擦洗锥表面,然后放在该溶液中超声2分钟,之后重复3次用去离子水超声2分钟,放在60度的烘箱里干燥半小时。
    我实验失败后有试着把尿液稀释40倍后再做,内标在80%-100%之间了。短期稳定性还可以。不过现在我依然不确定锥有没有坏。

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  • timstoicpms

    第11楼2016/09/18

    5%硝酸中超声……哎,你这次就长经验值了。没必要烘箱啊,买个小电吹风。

    米莉89(v3142117) 发表:您好,我洗的时候比较注意锥尖,不过不确定方法是不是对的。方法是:用棉花片蘸5%的HNO3擦洗锥表面,然后放在该溶液中超声2分钟,之后重复3次用去离子水超声2分钟,放在60度的烘箱里干燥半小时。
    我实验失败后有试着把尿液稀释40倍后再做,内标在80%-100%之间了。短期稳定性还可以。不过现在我依然不确定锥有没有坏。

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