关于非强检环境监测仪器校准技术的探讨

应助达人

3 讨论和建议
3.1仪器校准是对计量检定的必要补充和完善
校准不等于检定也不是期间核查。为使仪器校准工作具有可操作性和便于推行，有必要具体明确何为校准？个人理解只有完全按校准规范检测的才能称为真正意义上的校准。《环境监测质量管理技术导则》（HJ630-2011）规定：“对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应有量值溯源计划并定期实施，在有效期内使用。”量值溯源方式包括检定和校准，检定就环境监测而言，凡列入国家强制检定目录，且国家有检定规程的仪器均应送有资质的机构检定；对未列入国家强制检定目录或尚没有国家检定规程的仪器可由有资质的机构进行校准，也可内部校准。内部校准时，应有相关工作程序，编制校准规范，保留相关校准记录和编制校准报告，必要时给出不确定度。校准结果应进行内部确认。当校准产生了一组修正因子时，应确保其得到正确应用。
合理界定校准与期间核查。对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，在使用前、维修后恢复使用前、脱离实验室直接控制返回后，均应进行校准或核查；现场监测仪器设备带至现场前或返回时，也应进行校准或检查；当对仪器性能有怀疑时，应随时校准。个人理解此类未完全按校准规范检测的校准，严格地说应该属于仪器的运行检查（期间核查）或质量检查。还有就是校准的校准证书应该简化，或不出具校准证书（应有文件化的规定），但校准记录的内容应符合校准方法和资质认定评审准则的要求。
3.2 校准操作应具有可操作性和通过必要的方法验证
对于化学检测仪器来说应尽可能使用有证标准样品/标准物质作为校准的参考标准。这样容易体现校准的溯源性和便于进行不确定度评定。查阅环保部（包括原环保总局）发布仪器的技术要求，大多严于计量检定规程。因此编制人员应查阅尽可能多的资料，并与各实验室相关仪器的操作人员充分讨论，确定具体的具有可操作性的校准项目、方法和复校时间间隔等。不论是强检和非强检仪器设备，只要是能影响测试结果的是否都应进行必要的校准。比如作为辅助设备的生化培养箱虽不属强检范畴，但BOD₅检测方法规定的培养温度误差要求≤±1℃，粪大肠菌群检测方法规定的培养温度误差要求≤±0.5℃，所以必须进行校准。校准方法的难点是验证，验证的方法建议按HJ168-2010环境监测分析方法标准制修订技术导则规定，要有多家及以上通过计量认证或实验室认可、具备验证实验条件、监测能力和水平具有代表性的实验室进行验证。验证的主要指标应该有哪些？还有就是实验室实施校准的环境、设施能否满足校准方法的要求及非标物的参考标准配置和使用等问题都需要在验证前或通过验证来确定。
3.3 关于校准活动的有效性
不少环境监测仪器属特殊专用计量器具，难以获得有效的检定，异地送检不符合就近经济的原则，有时为了满足认证的需要变成了出钱买证。长期以来过高的检定费用、资质认定、授权壁垒和机构垄断阻碍了仪器校准市场的发展。根据有关部门规章，凡是为社会出具数据的监测仪器都必须通过国家的强制检定/校准或产品适用性检测，而此类仪器的检定/校准或质量检测活动，习惯上是由有关计量行政主管部门授权的检定机构或环保部认可的质检单位实施，未经认可或授权单位出具的校准证书是否合法有效？在国家放开校准市场后，目前大家对如何获取开展校准和内部校准的资质还比较陌生。如果再延续旧习，个人认为不利于准确、及时、全面地掌握环境质量和污染源变化动态，不利于环境监测质量的改善和检测技术的发展，也不符合国际上的通行做法。对仪器进行校准有总比没有好。应建议有关部门简化和降低准入门槛，明确此类校准活动的合法性。比如实施内部校准的人员，只要能保证其校准结果可靠的溯源性，并能计算测量不确定度，在经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格后由实验室发证或授权即可。比如校准机构，每个实验室都申请校准认证或完成计量建标考核没有必要，而在省级或分区设置几个环境监测仪器的校准实验室是非常必要的，在国家层面和相关环境监行政主管部门应对监测活动中的校准能力建设给以支持，出台具有可操作性的监测仪器设备校准管理规定。
4、小结

环境监测仪器的校准，不仅关系到环境监测数据的准确与否，也是量值溯源、持证上岗考核和计量认证的需要。上述探讨在参考有关仪器的“检定规程”、“技术条件要求”、“校准方法”和“使用说明书”等资料的基础上，针对如何做好常用环境监测计量仪器的校准，研究和提出非强检环境监测计量仪器设备建议的主要校准项目和校准方法。对于非强检的计量仪器，只要实施内部校准的人员经过计量知识、校准技能培训，经考核合格持证或经授权，按规范编制校准方法进行内部校准的，其检测仪器的溯源性和校准证书均为合法有效。

王老师辛苦了

老兵(wangliqian)发表:

应助达人

是根据所查阅的检定/校准或检测方法，优选关键的指标编制的。

很好的文章，实验室最好根据本地仪器情况编制一个非强检仪器设备校准的规范或作业指导书。

就环境监测部门和第三方监测机构而言。
1、内部监测仪器外送检定和校准的范围很难确定，都送检费用太高，而且有的仪器周期太长，影响日常监测仪器的使用。按照强制检定目录：流量计和烟尘粉尘监测仪都在内。我站环境空气采样器和TSP采样设备几十台，加上皂膜流量计、活塞流量计、空口流量计。全部检定或校准费用小十万。
2、对于强检目录以外的仪器设备，按照老师帖子里说的机构内部制定自校准规程，因为国内的监测站估计都是非校准实验室，都无资格编制校准规程和从事自校准活动。过去我站只检定校准用的流量计，然后自校准。后来被资质认定的评审组认为不妥，要求我们全部含流量计的空气采样器都送检。并且建议废止自校准规程，改为内部校准或者内部核查。

该文是王立前先生，内容比这个详尽多了，可以看看，我有原文。

应助达人

国家级的计量技术规范明显落后于相应的生态环境监测技术规范。就举3个例子。
1.大气/颗粒物综合采样器现在90%都可以自动计算体积，但JJG956/JJG943明显无计温，计压等用于自动计算体积参数的依据。
2.即使是最新的JJG680-2021也有问题，对应的烟尘采样仪的大气压参数在JJG680里无提及，更别说一台烟尘烟气综合测试仪其实分为3个计量技术规范，JJG518，JJG968，JJG680。JJG968很笼统的把示值误差设定为相对误差，而实际使用过程中烟气浓度示值误差的接受范围是视情况分为绝对误差和相对误差的。
3.已经实施的HJ1263可谓把JJG943的流量示值误差全部推翻，检定校准机构完全可以认为综合采样器按规程4.5%的流量示值误差是符合JJG943的，对于环监机构用流量示值误差为4.5%的综合采样器监测HJ1263估计就出大问题。