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水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法方法验证报告

版友1

2016/09/18

水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法方法验证报告
检测标准：GB/T16489-1996
仪器设备：硫化物氮气吹脱系统
型号：STEBP-201A
仪器条件：以300ml/min的氮气流速吹脱30min，水浴温度60℃
方法提供：济南盛泰电子科技有限公司
一、方法验证步骤
1.1 试剂配制：按 GB/T16489-1996 配制。
1.2 标准曲线绘制：按 GB/T16489-1996 规定的操作步骤绘制。
1.3 精密度实验：取硫化钠标准使用液浓度高、中、低 3 个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓度 6 个样品的相对标准偏差。
1.4 准确度实验：用硫化物标准样品（环境保护部标准样品研究所，标准物质编号 205528）进行试验。取 10mL 标准物质溶液至预先加有适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液和纯水的 250ml棕色容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀后立即使用。分别取稀释后标准样品溶液 15mL 配制成 6 个平行样品，按照 GB/T16489-1996 实验步骤进行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。

1.5 样品测定：按 GB/T16489-1996 进行测定，具体步骤如下：
1.5.1 通氮气检测装置的气密性后，关闭气源。
1.5.2 取 20ml 乙酸锌-乙酸钠溶液于 100ml 比色管中。
1.5.3 取一定体积的硫化钠标准使用液加入三口烧瓶中，加 5ml 抗氧化剂溶液，加无氧水至总体积约 200ml。装上通氮管，接通氮气，以 200～300ml/min 的速度预吹气 2～3min 后，关闭气源。
1.5.4 水浴升温至 60℃。
1.5.5 打开加酸刻度管活塞，向烧瓶内加入 10ml 磷酸溶液，关闭加酸刻度管活塞。
1.5.6 接通氮气，以 300ml/min 的流度连续吹气 30min，以 400ml/min 流速吹气 5min，赶尽最后残留在装置中的硫化氢气体。以少量水冲洗插入吸收液的部分管路，取下比色管，关闭气源，加水至约 60ml，缓慢加入 10mlN,N-二甲基对苯二胺溶液，立即加塞，再加入 1ml 硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分振荡，放置 10min。
1.5.7 将溶液用水定容至 100ml，摇匀。用 1cm 比色皿以水为参比，在波长为 665nm 处测量。

附件：

201A硫化物氮气吹脱方法验证报告.pdf

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第1楼2016/09/22

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核桃

第2楼2018/05/19

谢谢分享，今天刚好扩项用

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