碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析不同类型岩石中12种主量元素
摘要：
制备好的样品（0.1g）添加偏硼酸锂/四硼酸锂混合熔剂后，混合，在1025℃马弗炉中熔融，产生的熔体冷却后，溶于100mL4%的硝酸/2%盐酸溶液。溶液通过ICP-AES分析，氧化物的浓度通过所测得元素浓度，计算所得。用ICP-OES法测定主量元素Al2O3，BaO，CaO，Fe2O3，K2O，MgO，MnO，Na2O，P2O5，SiO2，SrO，TiO2。
关键词：碱熔，ICP-OES，主量元素
引言
目前矿石中Al2O3，Bao，Cao，Fe2O3，K2O，Mgo，MnO，Na2O，P2O5，SiO2，SrO，TiO2等成分的分析一般采用化学分析方法，虽然化学方法的准确度高，但是操作繁琐、周期长、成本高。而ICP-OES法优于其灵敏度高，干扰小，线性范围宽且能同时分析多种元素，已广泛应用与各领域如冶金、环境、矿物分析等。本文对不同类型矿石试样进行分析试验，制定出采用ICP-OES法同时测定12种主量元素的方法，该方法简单、快速、方法准确度和精密度均能满足分析要求，已应用实际分析测试中。
- 实验部分
1.1 仪器及工作条件
Varian-735ES 电感耦合等离子体发射光谱仪
1.2 仪器工作参数：
1.3 主要试剂：
混合溶剂：四硼酸锂：偏硼酸锂=12：22，
储备标准溶液WROX1~WROX4
混酸：4%HNO3/2%HCl
去离子水：实验室一级用水。
1.4实验方法
称取0.1000g左右的样品于石墨坩埚中，加入2.0g混合熔剂，充分摇匀后放入1025°C马弗炉中熔融30分钟，取出、冷却。用镊子将熔珠置于盛有100ml混合稀酸的125ml塑料瓶中，将塑料瓶固定在振荡器上震荡至少2小时直到熔珠完全溶解。转移一些溶液到一个一次性PP试管送仪器室待测，试剂空白与试样同步操作，按仪器工作条件测定。
2.结果与讨论
2.1基体干扰和共存元素干扰
通过引入内标Eu和In来消除基体的干扰；共存元素干扰通过元素间干扰因子校正来消除。
2.2 混合溶剂用量
实验表明，加入2.0-3.0g混合溶剂，试样全部熔解，本实验选取2.0g最经济而且样品完全溶解。
2.3 检出限：
即单个样品的检出限，指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时，样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零，由于空白含量及其波动的存在，尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量)，实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多; 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质，基体各不相同，因此只能是一类型样品的平均检出限，并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限，必须固定样品基体，即样品检出限的确定应使用样品本身，采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线，使用外推法进行计算。本文采用10次空白测定数据，计算出标准偏差，3倍标准偏差为方法检出限。
2.4 准确度数据
2.5 精密度数据
2.6主量元素分析线及测定范围
3.结论
上述实验结果表明,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定不同类型的矿物中的Al2O3，BaO，CaO，Fe2O3，K2O，MgO，MnO，Na2O，P2O5，SiO2，SrO，TiO2具有较高的灵敏度和较宽的线性范围,而且该方法简单、快捷、准确,能满足地质矿物分析中大多数氧化物含量的快速分析要求。
4. 参考文献
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魏春艳,董玉兰,等.ICP-AES法测定铁矿石中SiO2,CaO,M gO,A l2O3,M nO和Ti2O .冶金分析, 2004, 24(1): 58-60.
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