仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

安捷伦极性柱保留时间表里1,2-二氯乙烷保留时间的质疑

wazcq

2016/09/18

气相色谱（GC）

去年用极性柱DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um）做工作场所空气中1,2-二氯乙烷时发现与乙酸丁酯难分离，换成HP-INNOWAX（30m*0.25mm*0.5um）也出现同样的问题。然而查看安捷伦极性柱保留时间表

根据表格里数据1,2-二氯乙烷7.20min 乙酸丁酯9.85min 这两者应该很容易分离。虽然DB-FFAP,HP-INNOWAX 与DB-WAX 有些不同，但都是聚乙二醇固定相差别没那么明显才是，那时候就一直怀疑1,2-二氯乙烷保留时间的正确性。为此还发了两贴：DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗？http://bbs.instrument.com.cn/topic/5968175_1?order=threadid 求DB-WAX分离二硫化碳中1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯图谱和条件 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6057105
这次用与安捷伦溶剂表同样规格的DB-WAX（30m*0.53mm*1.0um）来扩项工作场所空气中1,2-二氯乙烷。色谱条件：进样口与检测器均为200℃，柱温80℃，氮气线速度25cm/s，分流比20
同时配了个乙酸丁酯做比较：红色为二硫化碳中1,2-二氯乙烷，黑色为二硫化碳中乙酸丁酯

两者都在5.6min左右出峰，分离度不够。中间3.5min左右的峰是因为同事认为瓶子没干于是用乙醇润洗后风扇吹干以为没残留，实际上还有残留乙醇！
配制两者混合溶液降低柱温至60℃ 分离度大大提高了：

还可以降温至50℃分离度更佳：

用这个条件两者可以定量了，虽然还可以调整柱温流速但也会使得分析时间延长。
至此可以看出DB-WAX(30m*0.53mm*1.0um）对于1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯虽然也能分离但没有安捷伦溶剂表里显示的这么容易分离！
于是尽量接近安捷伦溶剂表的条件来做实验
色谱条件：柱温40℃保持5min以10℃/min升至120℃ 检测器，进样口均为220℃ 恒压模式载气氮气40℃时的线速度34cm/s 分流比10
说明：因为气相载气是氮气没法用氦气（这个差别不会很大），程序升温的终止温度比表格的低是因为不需要做这么多溶剂！进样口检测器没设置很高温度是因为色谱柱最高使用温度是230℃，这个不是影响保留时间的主要因素。（可以探讨下进样口检测器可以高于柱温最高使用温度多少℃对柱子是安全的？）

可以看出乙酸丁酯保留时间9.36min与表格数据9.85min相差不是很大（其他峰二硫化碳，乙醇也与表格值相差不大）；而1,2-二氯乙烷保留时间9.23min与表格7.20min相差很大！
本次实验的结论：1.试剂瓶用有机溶剂润洗过后不能只凭感觉没残留
2.用尽量接近安捷伦极性柱溶剂保留时间的条件来试验，很有把握证明表格里1,2-二氯乙烷保留时间不正确
3.DB-WAX对1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的分离效果强于DB-FFAP 与HP-INNOWAX

其实用其他规格的DB-WAX 可能分离的更好（我是感觉大口径厚液膜好），有兴趣的朋友可以试试一起讨论。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加10积分，加2经验;加分理由:原创有奖

相关话题

langyabeilei

第1楼2016/09/19

应助达人

详细拜读本文，基本缕清思路，追根问底，值得称赞，不过我认为：安捷伦提供分析条件和分析谱图仅仅作为参考，因为笔者的各种条件和上述条件还略有不同，因此不能妄下结论,不过，对于目前出现的一些造假现象已经熟视无睹了哎！甚至有时候在国家标准不能中都可以看到，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5588782 这篇文章也是笔者所提供吧！值得探讨！

0

wazcq

第2楼2016/09/19

应助达人

那篇也是我写的。巧的是我又要扩那个了！
langyabeilei(langyabeilei) 发表:详细拜读本文，基本缕清思路，追根问底，值得称赞，不过我认为：安捷伦提供分析条件和分析谱图仅仅作为参考，因为笔者的各种条件和上述条件还略有不同，因此不能妄下结论,不过，对于目前出现的一些造假现象已经熟视无睹了哎！甚至有时候在国家标准不能中都可以看到，http://bbs.instrument.com.cn/topic/5588782;这篇文章也是笔者所提供吧！值得探讨！

0

zyl3367898

第3楼2016/09/19

应助达人

安家的保留时间不对吗？柱子的型号也一样吗?

0

wazcq

第4楼2016/09/19

应助达人

柱子型号是一样的，条件稍微有些变动（但这些不是影响保留时间的主要因素）。有条件的朋友可以试试完全都一样的条件来试试的

0

安平

第5楼2016/09/19

应助达人

也可能文献有问题的

0

wazcq

第6楼2016/09/20

应助达人

DB-WAX柱最高使用温度230℃，那么进样器，检测器温度设置到多少℃对色谱柱是安全的。比如230，250,280,300℃是否可行
安平(byron1111) 发表: 也可能文献有问题的

0

zyl3367898

第7楼2016/09/20

应助达人

看来安家要好好整理这些材料了，发出来的资料最好准确度高些。

0

秋醉虞阳

第8楼2016/10/07

安捷伦实验室出来的数据和试剂效果有差别的

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...