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小儿热速清口服液中黄芩苷含量测定方法的改进

wangshirf

2016/09/18

中药/天然药检测

小儿热速清口服液，中成药名。为清热剂，具有清热解毒，泻火利咽之功效。主治小儿外感风热所致的感冒，症见发热、头痛、咽喉肿痛、鼻塞流涕、咳嗽、大便干结。由柴胡、黄芩、板蓝根、葛根、金银花、水牛角、连翘、大黄组成。方中柴胡疏散退热；黄芩清热袪火，袪上焦热毒；板蓝根清热解毒，凉血利咽；葛根发汗解表，助柴胡解肌退热；水牛角苦咸性寒，清热凉血解毒，寒而不遏，且能散瘀；金银花、连翘清热解毒，清宣透邪，使营分之邪透出气分而解；大黄清热解毒，泻下攻积，釜底抽薪。全方共奏清热解毒，泻火利咽之功。
目前2015版药典中测定小儿热速清口服液黄芩苷是通过大孔树脂来分离，过程较为繁琐。为此，我们探索出了一种简便的方法来测定其中的黄芩苷，结果证实方法稳定可靠！
1. 仪器与试药
1.1仪器
Ultimate 3000 高效液相色谱仪（赛默飞公司，DAD检测器）、
KQ-250B超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）
1.2 试药
黄芩苷对照品购于中国食品药品检定研究院，批号：110715-201117，纯度91.7%甲醇为色谱纯，其余为分析纯，水位重蒸水。
2. 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备：
精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 约含0.1mg的溶液。
2.2 供试品溶液的制备：
精密量取小儿热速清口服液3Ml,置于50ml量瓶中，加入50%甲醇适量，超声处理20min,，放冷，用50%甲醇补足至刻度，摇匀，即得。
2.3色谱条件：
色谱柱：Phenomennex Luna C18 （250mm×.4.6mm.×5um）
流动相：甲醇-0.2%磷酸水=40:60
检测波长：280nm
柱温：35℃
2.4系统适用性试验考察
分别精密吸取对照品溶液2ul、4ul、6ul、8ul、10ul以及样品溶液按2.3项下的色谱条件进行测定，记录色谱图，发现黄芩苷与其他成分完全分开，色谱峰的分离度大于1.5。
2.5 线性关系考察
分别精密吸取2ul、4ul、6ul、8ul、10ul按2.3项下注入液相色谱仪，以对应色谱峰面积为纵坐标，浓度为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程，y=42.699x+0.140，r=0.9998，结果表明黄芩苷在0.2164ug-1.0820ug之间线性关系良好。
2.6精密度试验
取对照品溶液进样，连续进样 5 次，得黄芩苷对照品面积RSD为0.67%，表明精密度良好。
2.7稳定性试验，取按2.2项下制备的供试品溶液，分别与配制后的0、2、6、8、10、12、24h按2.3项下测定供试品中的黄芩苷的面积，结果表明峰面积的RSD为0.82%,表明供试品溶液在24h稳定。
2.8重复性试验
按2.2项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定，结果样品中黄芩苷含量分别为3.02mg/ml，3.08 mg/ml,3.06 mg/ml,3.04 mg/ml,3.03mg/ml,3.01mg/ml，RSD为0.68%，表明该测定方法重复性较好。
2.9 加样回收率试验
精密量取6份供试品取1ml，分别精密加入对照品适量，按2,.2方法项下制备6份供试品溶液，按2.3项下进行测定计算黄芩苷的平均回收率和RSD。结果黄芩苷的平均回收率为98.5%，RSD为1.43%
2.10 样品测定见表1

样品黄芩苷含量（mg/ml)
1 3.02
2 3.13
3 3.24
4 3.09
5 3.11
6 3.04

图1 黄芩苷对照品的HPLC图

图2 小儿热速清口服液的HPLC图
3小结与讨论：

3.1 本文采用超声提取方法，改进了药典中小儿热速清口服液黄芩苷测定方法，结果表明改进的方法提取效率较高，方法稳定、可靠。
3.2 本文比较了甲醇-水-磷酸，乙腈-水，甲醇-水系统，结果表明甲醇-0.2%磷酸进行分析效果较好，基线平稳，分离度较好.

分
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lijing320323

第1楼2016/10/13

原创好，感谢分享

0

xiaoxu

第2楼2016/12/14

黄芩苷是常用中药成分

0

焦点云搜

第3楼2016/12/14

测定出来的结果作用是啥

0

xiaoxu

第4楼2016/12/15

一般是用于感冒
焦点云搜(v3169866) 发表:测定出来的结果作用是啥

0

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