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HJ 680-2013测土壤中汞,如何做好呢?

原子荧光光谱(AFS)


  • 按照原子荧光的微波消解方法,定容后就是这样吗?深(褐)色的为砷 锑铋黄色的为汞样品溶液


    哪位老师有HJ 680-2013测土壤汞的好建议,也一并分享一下。
    HJ 680-2013是指 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋和锑的测定 微波消解/原子荧光法
    之前用的是热解-金汞齐捕集-冷原子吸收法(固体测汞仪)分析土壤中汞,这次国家指定用原子荧光法。
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  • skytoboo

    第1楼2016/09/20

    应助达人

    你是不是直接加抗坏血酸定容了? 一般砷含量较大,通常再稀释10倍在稀释液里加硫抗。
    汞最最大难点不是消解是你的耗材,一般塑料会吸附,玻璃会残留,要做好要很仔细。
    AS 比较简单,BI SB做的少一点

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  • qq250083771

    第2楼2016/09/20

    应助达人

    水浴之后 加重铬酸钾
    没有那么深的颜色

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  • skytoboo

    第3楼2016/09/20

    应助达人

    哥们,建议你改成高锰酸钾,不然重铬酸钾多玩两年会死人的,高度致癌!高锰酸钾没事无毒无害。
    只要当天做,影响不是很大,有时候盲样考核我都不加的,多一个流程多一份污染。

    qq250083771(qq250083771) 发表:水浴之后 加重铬酸钾
    没有那么深的颜色

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  • qq250083771

    第4楼2016/09/20

    应助达人

    重铬酸钾 好可怕
    不过我很少做
    有没有资料
    学习一下

    skytoboo(skytoboo) 发表: 哥们,建议你改成高锰酸钾,不然重铬酸钾多玩两年会死人的,高度致癌!高锰酸钾没事无毒无害。
    只要当天做,影响不是很大,有时候盲样考核我都不加的,多一个流程多一份污染。

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  • envirend

    第5楼2016/09/20

    应助达人

    我们这次测的是土壤标样,砷和汞样品分别称样0.1 0.25g;换算后,液体浓度砷从x.x-2xx vg/L——我们直接定的容。
    消解罐内壁挂液体,很难转移完全。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6281078
    谢谢老师

    skytoboo(skytoboo) 发表:你是不是直接加抗坏血酸定容了? 一般砷含量较大,通常再稀释10倍在稀释液里加硫抗。
    汞最最大难点不是消解是你的耗材,一般塑料会吸附,玻璃会残留,要做好要很仔细。
    AS 比较简单,BI SB做的少一点

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  • envirend

    第6楼2016/09/20

    应助达人

    这次用的是 HJ 680-2013方法,该方法让用微波消解。
    谢谢老师

    qq250083771(qq250083771) 发表:水浴之后 加重铬酸钾
    没有那么深的颜色

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  • skytoboo

    第7楼2016/09/20

    应助达人

    每次转移加 3ml水, 每次浓度指数梯度减小,弄个5次以上基本干净了。 固体没办法,目标物又不是那些固体。
    680 还没有GB来的准确, 680还要转移麻烦死,做汞 我觉得还是别指望做准了,换算浓度0.1 上下的浓度,你这个操作损失有点大。
    我已经解决了汞和土壤铬的问题。机密,机密

    envirend(envirend) 发表: 我们这次测的是土壤标样,砷和汞样品分别称样0.1 0.25g;换算后,液体浓度砷从x.x-2xx vg/L——我们直接定的容。
    消解罐内壁挂液体,很难转移完全。http://bbs.instrument.com.cn/topic/6281078
    谢谢老师

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  • envirend

    第8楼2016/09/20

    应助达人

    谢谢老师。
    消解罐可容70 mL液体,清洗确实有难度。
    我也觉得680方法做汞有难度,因此请教大家。

    skytoboo(skytoboo)发表: 每次转移加 3ml水, 每次浓度指数梯度减小,弄个5次以上基本干净了。 固体没办法,目标物又不是那些固体。
    680 还没有GB来的准确, 680还要转移麻烦死,做汞 我觉得还是别指望做准了,换算浓度0.1 上下的浓度,你这个操作损失有点大。
    我已经解决了汞和土壤铬的问题。机密,机密

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  • skytoboo

    第9楼2016/09/20

    应助达人

    我目测你汞的测量结果是偏大,别问我为啥,我叫雷锋!!As SE BI可以偏小, 汞肯定偏大啊

    envirend(envirend) 发表:谢谢老师。
    消解罐可容70 mL液体,清洗确实有难度。
    我也觉得680方法做汞有难度,因此请教大家。

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  • envirend

    第10楼2016/09/23

    应助达人

    结果已出,和您想的不完全一样。

    skytoboo(skytoboo)发表: 我目测你汞的测量结果是偏大,别问我为啥,我叫雷锋!!As SE BI可以偏小, 汞肯定偏大啊

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