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不同程序升温对色谱峰形状的影响

zyl3367898

2016/09/22

气相色谱（GC）

不同程序升温对色谱峰形状的影响
我们都希望色谱峰高大尖锐、且峰形对称，分离度好，大多数人员会照搬标准上给的条件或同行现成的程序升温条件，但是这种程序升温条件适合自己的气相色谱仪吗？柱温的高低与程序升温的条件，对色谱峰有何影响，看下面的例子。
一、混标的峰形
1、相同的程序升温
1.1 相同型号的色谱柱，内径与膜厚不同
相同的程序升温，同样型号的色谱柱，长度一样，但柱内径与膜厚不同，色谱峰会有何不同？我们看下面的例子：
A家检测中心，安捷伦气相 7890A，FPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.53mm*1.0um），进有机磷标液，进样口温度220℃，检测器温度250℃，程序升温：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.

图1:安家有机磷标液图
出的图很好看，特别前三个峰敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷尖锐匀称。
1.2将同样标液瓶拿到B家检测中心，天美（原瓦里安气相）GC450，FPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），进同样的有机磷标液，进样口温度220℃，检测器温度250℃，程序升温：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.

图2:瓦里安气相有机磷标液图
从图上可以看出，前三个敌敌畏、丙溴磷、甲胺磷峰形扩展，拖尾，分离度不好。
2、不同的程序升温条件
2.1降低柱子初温到100℃
柱子初温由150℃降低到100℃。程序升温：100℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持10.0min，共29.75min.

图3:瓦里安气相提高柱子初温100度时标液图
从上图可以看出，敌敌畏在7min出峰，但前面峰拖尾现象并未改善。
2.2降低柱子初温到80℃
我们对上面的程序升温条件进行了优化，柱温由100℃降到80℃，程序升温：80℃保持1min,8℃/min升到250℃，保持6.0min，共28.25min.

图4:瓦里安气相降低柱子初温为80度标液图
敌敌畏在9min处出峰，峰形稍有改善，但效果不明显。
2.3多阶程序升温
继续对上面的程序升温条件进行优化，从单阶程序升温改为多阶程序升温，条件如下：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。

图5:瓦里安气相多阶程序升温时标液图
二、最先出峰的组分峰形改善
天美（原瓦里安气相）GC450，FPD检测器，DB1701色谱柱（30m*0.25mm*0.25um），进样口温度220℃，检测器温度250℃.
1、单阶程序升温出峰情况
程序升温：150℃保持2min,8℃/min升到250℃，保持5.0min，共19.5min.
敌敌畏、甲胺磷、对硫磷标液分为一组进样测试，12min出的对硫磷出峰尖锐，高而尖，而3、5min出的敌敌畏、甲胺磷拖尾，峰高较小。

图6: 敌敌畏、甲胺磷、对硫磷的标液图
丙溴磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷标液分为一组进样测试，丙溴磷拖尾，乙酰甲胺磷与甲拌磷分离不好。

图7: 丙溴磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷的标液图
2、多阶程序升温出峰情况
我们对上述程序升温进行优化，初温降为100℃与80℃时，拖尾峰仍然出现，将程序升温改为多阶程序升温，80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。
可以看到前面的峰峰形大有改善，峰变得尖锐，拖尾也不太严重了。

图8: 敌敌畏、甲胺磷、对硫磷的标液图

图9: 丙溴磷、甲拌磷标液图
三、结论
在做一个新方法开发时，气相色谱的温度条件一般会照搬标准或者照抄同行业用的温度条件，但要看色谱柱是否相同，气相色谱型号是否相同，即使完全一样，也要在自己的仪器上进行多次试验，找到最优化的方法。
1、柱温的选择
柱温是气相色谱重要操作条件，柱温改变，对柱效率，分离度R、选择性以及柱子的稳定性都发生改变。柱温低有利于分配，有利于组分的分离，但温度过低，被测组分可能在柱中冷凝或者传质阻力增加，使色谱峰扩张，甚至拖尾。柱温高有利于传质，但柱温过高时，分配系数变小，不利于分离。所以要通过实验选择最佳柱温，要使物质对即完全分离，又不使峰形扩展、拖尾。
2、程序升温的选择
当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而高沸点组分峰形扁平，若采用程序升温的办法，就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。从图5可以看出，三阶程序升温使各组分能够分离，而且不同的程序升温速率可以使整个色谱图显得紧凑，让大部分组分在较短时间集中出峰，缩短检测时间，所以程序升温条件还要进行多次摸索，才能找最优化的方案。

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yifan1117

第1楼2016/09/22

找一个比较好的方法不容易呀。

0

vm88

第2楼2016/09/22

文章很详细，还要摸索最好的方法。

1

端木

第3楼2016/09/22

气相的程序升温、液相的梯度洗脱，都得慢慢摸索，
想做出一个很好的效果真的不简单。

0

安平

第4楼2016/09/22

应助达人

初温要低，利于聚焦。

可以考虑40或50

0

yehongbing

第5楼2016/09/22

学习了

0

Royo

第6楼2016/09/22

学习了

0

zxmsjl

第7楼2016/09/22

学习了.

0

m3041390

第8楼2016/09/22

学习了

0

zyl3367898

第9楼2016/09/22

应助达人

初温太低，检测时间长，还可能在柱子里冷凝，四五十度不行。

0

vm88

第10楼2016/09/23

原来程序升温会对色谱峰有这么大影响，光看图谱，还以为是色谱柱不行了。

0

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