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坛墨质检第38期（铜铅锌镉）草根比对试验过程分享

bestxwj

2016/09/22

9月9日收到了坛墨寄来的样品快递，包装的很好，检查样品，作业指导书都很完整。但是刚好周末9月10-11日两天我们迎来了实验室复评审，所以只能下个礼拜一9月12日进行实验了。

本来考虑参加此次比对的目的，是因为我们实验室的PE原子吸收在最近测Cd元素时候有些异常，质控样总是测的偏低，但是偏偏9月9日做样的时候，我们实验室的这台PE 900T，又出现了罢工，石墨炉和火焰部分都无法正常工作（石墨炉部分最大功率坡升超时，火焰部分点火器无法正常回位），这里要吐槽下PE的仪器今年此类问题已经出现了20多次，工程师多次上门也未能解决，各位大虾有知道原因的吗？

后来考虑到样品浓度为30-100mg/L，如果用原子吸收法来做的话，样品需要稀释上万倍，所以最终考虑采用ICPOES法进行实验。
实验过程：（1）标准溶液的配置：四种元素混合标准储备液：取锌单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,铜单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,镉单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL,铅单元素标准溶液（100μg/mL）10mL至同一100mL容量瓶中，加1mL硝酸溶液，并用高纯水定容至刻度。得到四种元素的混标溶液浓度均为10mg/L(标曲6)。（后来再配置标准曲线系列的时候发现混标不够了，就又配了一瓶混标，等于用了20mL的铅单元素标准溶液，好心疼啊），以上标准溶液均来自中国计量科学研究院。

标准曲线系列：取上述混合标准溶液5,10,20,30,50mL分别至5个100mL容量瓶中，各加1mL硝酸溶液，并用高纯水定容至刻度。得到标准曲线系列，浓度分别为0.5，1，2,3,5,10mg/L。

（2）样品溶液的配置：根据作业指导书对样品进行稀释，小心打开安瓶瓶，移取10mL样品溶液，至250mL容量瓶中，加入硝酸2.5mL,并用高纯水定容至刻度。由于样品浓度过大，上机测试需将样品再稀释10倍，移取5mL样品，至50mL离心管中（本实验容量瓶不太够用，由于一直检测样品含量都是PPb级别的所以长期都是用塑料离心管定容的），加入0.5mL硝酸，用高纯水定容至刻度。

（3）上级测试，用仪器首选的波长，进行测试，锌，铜，镉三种元素线性都是0.999以上，铅是0.998，经过测试四种元素稀释25倍以后含量都在50mg/L左右。（由于我们科室的原子吸收故障，所以借了化妆品室的ICP0ES,型号是岛津ICPE9000,这台仪器也是我们所新安装的，我也是第一次使用难免有疏漏的地方。）

本次实验用的玻璃器皿都是经过20%硝酸浸泡24H以上，所用的试剂来自密理博超纯水机，硝酸为默克硝酸。

（4）填写结果报告单，发至组织方。
至此检测过程分享完毕。
个人一点小建议，由于本次比对试验，样品为水溶液不需要前处理，再一个样品浓度偏大，所以来说对实验人员的能力考查不足，主要是检测仪器的性能。希望组织方，下次可以提供一些常规样品，需要经过消解以后进行检测的，才能更好的考察各个实验室之间的检测能力的差异。

分
该帖子已被版主-加10积分，加2经验;加分理由:支持原创

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czcdczg

第1楼2016/09/22

图文并茂，有图有真相。

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荆棘鸟fiona

第2楼2016/09/30

结果已经发布了，把帖子补充一下吧~~

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