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原子吸收氢化物吸收值上升缓慢

  • 你是龙马
    2016/09/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 仪器型号是岛津AA-6880,氢化物发生器型号HVG-100,载液为1%的盐酸,还原剂为0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠。
    样品处理方法为1PPm汞元素分别吸取0.1ml-0.9ml,加20%硫酸10ml,5%高锰酸钾0.5ml,加5%盐酸羟胺溶液至无色,用水稀释至50ml,上机,发生器流速5.5ml/min,
    问题是吸光度上升特别缓慢,是发生器使用方面的问题?还是人为因素?原来做能出数值,18ppb大概0.2多。
    ,做了好几天了,已哭晕,大概做了几次都是这个样子,刚开始不出数,来回做几次出数,但特别缓慢,大概要6分钟左右。
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  • 有水有渝

    第1楼2016/09/22

    应助达人

    反应速度比较慢?你那地方很冷吗?
    另外检查一下还原剂盐酸羟胺有没有问题,最好邻用新配

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  • 你是龙马

    第2楼2016/09/22

    您说的硼氢化钠我已经新配过了,反应池有气泡

    有水有渝(xky0230699)发表:反应速度比较慢?你那地方很冷吗?
    另外检查一下还原剂盐酸羟胺有没有问题,最好邻用新配

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  • 有水有渝

    第3楼2016/09/23

    应助达人

    那就要查一下氩气流量,是不是流量不足,没有使汞蒸气瞬间进入原子化石英管。

    你是龙马(v3137379) 发表:您说的硼氢化钠我已经新配过了,反应池有气泡

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  • 你是龙马

    第4楼2016/09/23

    我也寻思是氩气流量的问题,这个得怎么测呢?

    有水有渝(xky0230699)发表: 那就要查一下氩气流量,是不是流量不足,没有使汞蒸气瞬间进入原子化石英管。

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  • 有水有渝

    第5楼2016/09/24

    应助达人

    氢化物上有自带的流量计吗,如果流量计示值正常,那不知道管路有没有泄漏。有皂沫流量计吗?

    另外有没有问一下工程师还有没有其它原因

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  • 冰斗

    第6楼2016/09/24

    发生器流速5.5ml/min?这个是氩气流量(如果是,对氢化物来说是不是太小了)?
    这个数值哪来的?仪器公司推荐的吗?
    没用过,凭感觉应该是这个问题

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  • 你是龙马

    第7楼2016/09/24

    我们用的氢化物发生器是岛津的HVG100,5.5ml/min是吸取样品的速度。

    冰斗(30199825)发表:发生器流速5.5ml/min?这个是氩气流量(如果是,对氢化物来说是不是太小了)?
    这个数值哪来的?仪器公司推荐的吗?
    没用过,凭感觉应该是这个问题

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  • 有水有渝

    第8楼2016/09/26

    应助达人

    我用的曙光明的,载气流量达到150mL/min左右

    你是龙马(v3137379) 发表:我们用的氢化物发生器是岛津的HVG100,5.5ml/min是吸取样品的速度。

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