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哪位老师有测过氨磺酸么？

thp2001ywtk

2016/09/25

离子色谱（IC）

如图所示，第一张为样品图，第二张为对照色谱图，第三张图为样品与100%浓度对照的混合物（作为100%水平的回收率样品）。
事件：我目前的实验是用离子色谱对一个头孢抗生素中氨磺酸的含量方法摸索，测定样品的水溶液的pH为4.8左右吧，溶剂是水，淋洗液是7.5mM的NaOH，100mMH2SO4的抑制器再生液，色谱仪是瑞士万通882，色谱柱是metrosep A supp4 250/4.0，做出来的就是如上所示，真是惨不忍睹啊。
首先，对照品氨磺酸图谱没有问题，重复性大概0.8%，峰型，柱效是不错的，踏板是7000多。
问题是：1，样品图谱在对照出峰出背景电导率挺高的。是不是因为样品基体不干净呢？该如何处理呢？
2，在第三张图谱100%水平回收率图谱中，首先，出峰时间有往前靠了1min多了，柱效差了很多了，回收率只有60%左右。想那6.87min出的物质是不是已经不是氨磺酸了，而是氨磺酸与样品溶液中的某些物质反应生成的其他物质？
哪位老师做过类似的实验呢，指教啊，跪求啊，很是着急啊！！给些建议也好啊，这对于初涉离子色谱的菜鸟来说，都很重要啊！！！万分感谢！！

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IC_007

第1楼2016/10/07

可以做一个加标回收，确认一下出峰位置是否有问题。不过看这个样品（供试品）溶液的分离度，结果也不可靠呀。建议还是再优化一下条件吧。

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thp2001ywtk

第2楼2016/10/09

条件已调整好，邪谢谢

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