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离子色谱分析中，为什么出这种峰！

恐龙

2016/09/28

离子色谱（IC）

有几个样品，要求分析甲酸和乙酸，样品用20mmol NaOH主动吸收模拟装置释放的甲酸和乙酸，三个样品得到如下的图谱：

甲酸和乙酸采用我们建立的方法，即双等度分析，淋洗液发生器产生KOH，分析柱为AS18，先6mmolKOH走3分钟，然后马上上升到25mmol，流速1.0ml/min。进样30ul，柱温25°。
样品是学生做的，等做完了给我看，说结果不对。我一看，傻了，好像柱子出了问题，柱效明显下降，保留时间延后，但样品的峰很高，说明样品可能过载。
我急切地让学生把pH试剂拿过来，一测，第一个样品溶液呈中性了，第二个试纸马上变红，是酸性，闻起来一股酸味，乙酸的味道，天呀！！！这样的样品也敢进！！！第三个也是酸性，但乙酸味好些。
学生没经验，用碱性吸收总应该是碱性的吧，第一个样品还可以，第二个也如法炮制，第三个也如此。不知这样对柱子造成了伤害。
为了以后不出现这样的问题，告诉学生，分析阴离子系统，样品必须是中性或弱碱性，绝对不能偏离pH过大，否则你想想，流动相是碱性的，而样品是强酸性，进入柱子后，就中和了流动相，这样的流动相等于短时间降低了淋洗液的浓度，洗脱能力下降，样品出峰就延后，保留时间延长，酸性越强，延后越明显，第二个图比较第三个图，就能看出保留时间的差异和酸性的强弱。等后来提升到25mmol，淋洗液的pH恢复了正常，峰就正常了。
第一个色谱图，因为样品呈中性，因此即使进样量多，峰形还基本正常，就是浓度高了一点。而后面面目全非，不仔细分析还不认为是样品的pH造成的。
在这种情况下，色谱柱会出现问题，无法分析样品，我就用200mmol的NaOH过柱再生30分钟，使其恢复元气。
教训：样品浓度过高就要稀释，保险起见最好用pH试纸测定一下，在碱性的分析系统中，理论上不能进酸性的样品，否则色谱图就会乱套。

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我是风儿

第1楼2016/10/04

应助达人

文章写的条理不够清晰

0

小不董

第2楼2016/10/05

应助达人

恢复后有重新测试这几个样品吗？用什么来调节pH，结果如何呢？

0

zyl3367898

第3楼2016/10/05

应助达人

分段写会显得有层次感。

0

lijing320323

第4楼2016/10/26

换根柱子试一试

0

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