摘要：本文建立了抑制电导检测法同时分离测定染料中氯离子和硫酸根的离子色谱方法。采用SH-AC-1型分析柱，以3.6 mmol/L Na2CO3和4.5 mmol/L NaHCO的混合溶液为淋洗液，在1.5 mL/min的流速下对染料样品进行测定。实验对比了4种前处理小柱对色素的脱除效果和对待测离子的吸附，结果表明，盛瀚公司A种类型RP柱的实验结果比较满意；在实验条件下，氯离子和硫酸根的线性范围分别为0.005~0.5 mg/L、0.002~0.2 mg/L，线性相关系数均大于0.999；染料样品的加标回收率在97%~107%之间。
1 实验部分
1.1主要仪器与试剂
离子色谱仪：型号CIC-100，青岛盛瀚色谱技术有限公司；
阴离子分析柱：SH-AC-1（150 mm×4 mm），青岛盛瀚色谱技术有限公司；
电导检测器和阴离子抑制器：青岛盛瀚色谱技术有限公司；
HW2000数据工作站；
RP前处理小柱，水系过滤头（0.22 μm），分析天平（感量0.1 mg）；
碳酸钠和碳酸氢钠：优级纯，国药集团化学试剂有限公司；
标准溶液：1000 mg/L氯离子标准溶液、1000 mg/L硫酸根离子标准溶液，国家标准物质中心；
实验用水：采用电阻率18.2 MΩ·cm的超纯水，四川优普超纯科技有限公司。
0.24 mol/L碳酸钠储备溶液：准确称取25.4376 g碳酸钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月。
0.30 mol/L碳酸氢钠储备溶液：准确称取25.2030 g碳酸氢钠固体于500 mL烧杯中，高纯水溶解，放置至室温后转移至1000 mL容量中，高纯水清洗烧杯三次，洗涤液合并于1000 mL容量瓶中，定容并摇匀，保存于聚丙烯瓶中，可保存六个月
1.2 仪器工作条件
色谱柱：SH-AC-1阴离子交换柱（150 mm×4 mm），淋洗液：3.6 mMNa2CO3和4.5 mMNaHCO3混合溶液，流速：1.5 mL/min，柱温：室温，检测方式：抑制电导法检测，进样体积：50 μL。
1.3 实验步骤
移取0.2 mL样品，准确称重，超纯水稀释至100 mL，摇匀后过RP柱和0.22 μm滤膜进样测定。
2 结果与讨论
2.1 前处理条件的优化
实验采用C18柱、盛瀚公司A种类型和B种类型RP柱以及石墨化炭黑柱四种小柱分别对样品进行了预处理，对比了不同预处理小柱对色素的去除效果以及对被测离子的吸附。结果表明，C18柱对偶氮染料和酞箐染料均无去除效果，而且能吸附氯离子和硫酸根；两种RP柱对色素的吸附效果相当，但是B种类型RP柱对氯和硫酸根有吸附，A种类型的RP柱回收率较好；石墨化炭黑小柱对偶氮染料的去除效果最好，但是对酞箐染料的去除效果较差，其本身含有氯离子浓度较高，而且能够吸附硫酸根。综合以上，本实验选择盛瀚公司A种类型RP柱对样品进行预处理。
2.2线性方程
取1000 mg/L的氯离子标准储备液50 μL和1000 mg/L的硫酸根标准储备液20 μL，高纯水定容至100 mL，配制成含氯离子0.5 mg/L、硫酸根0.2 mg/L的混合标准溶液，然后通过逐级稀释的方法，配制成一系列混合标准使用液（氯离子0.005，0.025，0.125，0.25，0.5 mg/L、硝酸根0.002，0.01，0.05，0.1，0.2 mg/L）。在1.2的色谱条件下，按照浓度由小到大依次进样测定，以浓度对峰面积求得线性回归方程及相关系数。
2.3样品测定和加标回收率实验
按照1.3的步骤，在1.2的色谱条件下对三种样品进行测定，谱图见图1、图2、图3，同时进行相同水平的加标实验，结果见表2。
3.结语
实验对比了四种前处理小柱的实验效果，结果表明采用盛瀚公司A种类型的RP柱能够有效去除色素且不吸附待测离子，加标回收率较好，SH-AC-1柱即可满足样品分析的要求。
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