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离子色谱分析 HC2F4SO3K

恐龙

2016/09/28

离子色谱（IC）

前一段时间收到HC₂F₄SO₃K这个样品，认为用离子色谱应该可以做，出峰可能比较快，就让学生来练习。
开始用DX320在AS11-HC上测试，20mmolNaOH，学生说没有峰出现，我想不可能，400ppm的浓度肯定有一个较大的峰，连续三针没峰，可能在很后面出来，果然在第四针看到基线飘动（出峰了），随后我提高浓度，连续出现三个拖尾的大峰，看来这化合物在AS11-HC不合适，出峰极迟，50mmol都有20，30分钟这还了得。为了进一步弄清情况，我让学生用一根旧的AS18柱来做，虽然表面上其是强保留的柱子，其实柱容量已经下降了很多，跟AS11差不了多少。
第二天用DX600，AS18，50mmol的NaOH浓度，整个峰还算可以，但拖尾还是比较严重的，出峰居然要近8分钟，可见保留之强，接着我让学生稀释10倍样品，进样看看，出峰的峰形应该会比较好，结果出的峰是比较好了，但保留时间却发生了变化，延后了不少，差近一分钟，这是什么回事？具体见图1.
第三天，我用DX600，AS17，50mmolNaOH，重新做这个样品，从结果看，同AS18差不多，保留时间略短，峰形还是比AS18上好一点。样品稀释后，保留时间延长了近一分钟。样品浓度差10倍，保留时间差这么多还是很少看到的。具体图见2。
从上面的实验结果可以认为，HC₂F₄SO₃K可以用离子色谱来分析，虽然灵敏度相对比较低，但对于浓度比较高的纯物质是可以分析的，其强保留为其定量提供了一个较好的与其它化合物分离的条件。不过其强保留的特性却是原来没有估计到了，以为多氟的化合物，强的亲水性，出峰会比较快，但从其化学的结构分析，其出峰应该是比较慢的，我们知道乙酸的氯取代后的有机酸，随着取代的个数增加，保留时间延长，同样SO3K的出峰比COOK要迟，因此HC₂F₄SO₃K的出峰应该是很迟的，这样大家就比较好理解了。
在实际分析中遇到的一个问题是，不同浓度的样品其保留时间有明显的差异，如果在其它色谱中，肯定被当成了不同的化合物，而在离子色谱中，这种现象还是很常见的。如何去解释这种现象，产生这种现象的原因是什么，是色谱柱的分离问题，还是抑制器的问题。我们这里用AS18和AS17在相同浓度和抑制器条件下分析，保留时间长的AS18峰形更好些，从这个结果似乎说明，造成峰浓度保留时间不一的主要原因是色谱柱，并不是抑制器的关系。
由于这些有机酸的疏水性，在离子交换过程中，可能发生疏水作用，使被测离子在浓度不高的条件下，容易发生拖尾现象，浓度低的就不明显。如果要改善这种情况，往往要在淋洗液中加入甲醇这种有机改性剂。

AS17

AS18

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恐龙

第1楼2016/09/28

如果现在的角度看，浓度高低，产生的峰型不一致的，原因在于其被测离子的不完全电离，保留时间的差异。从另一个角度去看，被测离子的电离度很低，在电中性下，容易分子化，其疏水作用，而在抑制器上延长保留时间。

0

wangcunjin20078

第2楼2016/10/02

恐龙老师有没有尝试一下AS16柱子的分离效果？

0

zyl3367898

第3楼2016/10/05

应助达人

再加上结论吧。

0

我是风儿

第4楼2016/10/06

应助达人

这个结论对我们使用者来说还是有一定的帮助的

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