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MOF(Fe)催化剂的制备及表征

唔唔唔

2016/09/30

MOF(Fe)催化剂的制备及表征

1 催化剂制备

1.1 MOF(Fe)催化剂的制备

称取10 mmol Fe(NO₃)₃·9H₂O，加入50.4 mL去离子水和20mL氢氟酸溶液，磁力搅拌1 h，再加入10 mmol均苯三甲酸，磁力搅拌1h后，转移至100 mL Teflon内衬中，并置于不锈钢水热反应釜内，在150 ℃下进行水热反应，持续84h，取出后在室温下自然冷却，待完全冷却后，先用80℃热水洗涤3 h，再用60℃热乙醇洗涤1h，直至滤液中无法检测到有色杂质。在100 ℃下真空干燥一晚，研磨待用。
1.2基于MOF(Fe)的碳化物制备

将得到的产物MOF(Fe)，研磨至微小粉末状；称取一定量的MOF(Fe)装入小瓷盅内，在通入N₂的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨。
1.3 ZIF-67催化剂的制备

称取1.25g乙酸钴 (四水)，加入35 mL甲醇溶液，搅拌至全部溶解；另外称取4.1 g 2-甲基咪唑，加入35mL甲醇中，搅拌至全部溶解，并逐滴加入乙酸钴-甲醇溶液。磁力搅拌2 h后，100mL Teflon内衬中，再置于不锈钢水热反应釜内，在120 ℃下进行水热反应，持续24 h后取出。在室温下自然冷却，待完全冷却后过滤，并用一定量的甲醇洗涤三次，在60 ℃下真空干燥，研磨待用。
1.4基于ZIF-67的碳化物制备

将得到的产物ZIF-67，研磨至微小粉末状；称取一定量的ZIF-67装入小瓷盅内，在通入N₂的条件下，在高温炉内以10 ℃/min的速率升温至900 ℃，并维持5h，自然冷却后取出，研磨。

图3·1 真空干燥箱

图3·2 高温炉

2 催化剂表征

2.1 傅里叶变换红外光谱

傅里叶变换红外光谱 (FourierTransform Infrared Spectroscopy, FTIR)当物质收到的电磁辐射刚好能满足物质跃迁时所需的能量，且辐射与物质之间有相互作用，则物质吸收电磁辐射后，分子发生转动-振动能级的跃迁。就能产生红外光谱。
本实验是在PROTÉGÉ460型红外光谱分析仪上进行测试得到红外吸收光谱，制样采用KBr 压片法，分辨率为4 cm^-1，扫描波段为4000-400cm^-1。
2.2 X-射线粉末衍射

χ-射线衍射 (X-rayDiffraction, XRD)是研究物质多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定物质晶型与结构。
本实验采用D8FOCUS型X射线衍射仪 (德国布鲁克AXS公司)，以Cu/Kα (λ=1.54056Å)为入射光，管电压40 kV，电流100mA，扫描范围为5-80 °，步长为0.02 °。
2.3 扫描电子显微镜

扫描电子显微镜 (ScanningElectron Microscope, SEM)利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集，可得到有关物质微观形貌的信息；对x射线的采集，可得到物质化学成分的信息。在本次实验中采用的是日本电子公司的JSM-6360LA型扫描电子显微镜来观察催化剂的微观形貌。
2.4透射电子显微镜

透射电子显微镜 (TransmissionElectron Microscope, TEM)将经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1-0.2 nm，放大倍数为几万-百万倍，用于观察微结构，即小于光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。在本次实验中采用的 TEM 是日本电子株式会社的JEM-2100 型号。
3 电化学性能测试

3.1 工作电极制备

(1)分散液制备：称取2.5 mg样品粉末和2.5mg活性炭 (VulcanXC-72)，加入至1 mL无水乙醇中，再加入50 μL Nafion (5 wt%)溶液，超声震荡至全部溶解。
(2)碳纸工作电极制备：将疏水性碳纸裁成1×2 cm²大小，用移液枪移取100 μL分散液均匀涂抹于1×1cm²区域内，60 ℃下干燥12 h即可。
(3) 旋转圆盘电极 (RDE)工作电极的滴加：首先在砂纸上用Al₂O₃抛光粉混合去离子水打磨抛光，冲洗干净后，用移液枪移取20 μL滴于玻碳电极上，80℃烘箱环境下烘干即可。
3.2 电化学性能测试

旋转圆盘电极 (RDE)属于对流电极体系，在稳态时能够把对流扩散方程和流体动力学解出来。将电极头直接装上电动机，用卡盘旋转轴，分别在不同的转速下进行活性测试。
本实验采用三电极体系：选择碳棒作为辅助电极、饱和KCl为溶液的Ag/AgCl为参比电极，以负载催化剂的铂碳电极为工作电极，以0.1 M KOH为电解液。
(1)OER性能测试：在通入N₂的条件下下，使用50mV/s扫描50段，达到活化效果。然后在然后进行5 mV/s的背景扫描6段。接着，在转速分别为2500 rpm，2025rpm，1600 rpm，900 rpm，625rpm，400 rpm下进行OER活性测试。扫描电压为0.2V-1.0 V。
(2)ORR性能测试：在通入N₂的情况条件下，用50mV/s扫描50段，然后进行5 mV/s的背景扫描6段。接着在O₂的环境中，在2500rpm，2025 rpm，1600 rpm，900rpm，625 rpm，400 rpm等不同转速下，通过5mV/s的扫描来进行ORR催化性能测试。此过程中的扫描电压为-1.0V-0.2V。

图3·3 电化学工作站

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