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LC-ICP-MS测定As3+和As5+的方法开发

ICP-MS

  • 刚开始的时候我完全按照国标做的,用LC-ICP-MS做,效果不是很好,最后参考了本版版友的方法,发现效果不错。
    按照国标做问题问题在于用到的那些试剂,都是分析纯的,然后线性最低点居然在2.5ppb,我怎么都做不到。然后我直接测了下流动相的本底,发现75As的信号有40多万CPS,差不多50ppb了。鉴于此前有网友想看看我整个实验过程和实验数据,今天就拿出来和大家分享下,方法不是很完善,需要继续摸索流动相的条件,而且我仅仅分析了As3+和As5+。
    一、仪器与试剂
    1.仪器:安捷伦的7700x ICP-MS,考虑到兼容性,液相也是安捷伦的1200,戴安IonPac As19的色谱柱。

    2.试剂:硝酸,氨水,磷酸氢二钠,无水乙酸钠,硝酸钾,EDTA。

    二、实验过程
    1.按照国标的流动相:

    这个流动相不能说不好,只是有些试剂当时用了他推荐的分析纯,搞的空白非常高,根本就不得出峰,因为空白就高达40万CPS,所以最后用了网友推荐的流动相。

    2. 版内网友推荐的流动相:10mM 硝酸铵,PH 10.5,而且配制起来非常简单,把10mM的硝酸和200mM的氨水配在一起就可以了,PH在10.5左右,不用调节的。
    具体可参见帖子:http://bbs.instrument.com.cn/topic/6048412
    3. 进样量:20微升。
    4. 目标形态:As3+和As5+
    三、实验结果与讨论
    1.色谱图

    2.标准曲线图

    3. 信噪比

    4.小结
    虽然最后做出来了两种形态的分离,但是保留时间过长,直到30min左右才出最后一个峰。可能的原因在与我的色谱柱并不是网友推荐的色谱柱,而且因为这个简单的液相没有配柱温箱,温度的波动对色谱峰的影响还是很大的,最后我不得不将色谱柱放在了恒温水箱里以保证出峰时间稳定。后续我们将继续对流动相进行优化,以适应当前的色谱柱。
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  • skytoboo

    第1楼2016/10/02

    应助达人

    有个疑问,直接加盐酸 硼氢化钠 院子荧光做不就是 正3价的砷了吗? 总砷就是 再多加一个留抗, 你这么多的步骤看的有点麻烦。

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  • skytoboo

    第2楼2016/10/02

    应助达人

    LC用的是物理的办法, 我个人认为,直接用化学的方法区分价太是不是更好? 我没时间验证,只是想问问而已,为啥形态分析都考虑从LC入手,LC 缺点就是走样费时间,耗材賊贵

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  • gz07apple

    第3楼2016/10/08

    有没有做长期稳定性实验?用国标的流动相很多人都反映盐分太高,锥口积盐严重

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  • qtfy2008

    第4楼2016/10/08

    As19的柱子适合走等度,按国标的流动相,流速设为1ml/min的话,一般三价200s左右出峰,5价在400多秒出峰。

    另外,国标推荐用的是磷酸二氢钠,不是你写的磷酸氢二钠,可能是你笔误。你这个流动相没试过,到时可以试试。

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  • xuquanhui

    第5楼2016/10/09

    楼主有没有做一下有机砷和无机砷混在一起的,看看有机砷的分离度。LC-ICPMS对各种砷的形态都有响应,本身是个优点,但也容易导致有机砷的干扰,特别是水产品,有机砷含量很高,会在三价砷前面出一个很大的峰而且有拖尾。

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  • huangza

    第6楼2016/10/10

    应助达人

    也准备做这个参数,砷形态,仪器还没有买回,到时再请教!

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  • miaoaiwen

    第7楼2016/10/13

    锥口积盐确实严重,问工程师,说仪器最好有我稀释气装置

    gz07apple(gz07apple)发表:有没有做长期稳定性实验?用国标的流动相很多人都反映盐分太高,锥口积盐严重

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  • swordgang

    第9楼2016/10/16

    时间过长了,流动相没那么复杂,看看药典

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  • envirend

    第10楼2016/10/16

    应助达人

    期待大家继续讨论,向大家学习。

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