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且看我用特殊的方法评估实验室的重金属污染程度吧

阶前尘

2016/09/30

食品重金属及有害元素检测

某一天，做大批量的水，主要是分析重金属铅、镉、锰什么的，从配标准、调试仪器，再进样分析，且忙活了一阵子。大家也都知道，实验分析占用最多时间的就是前处理和实验准备了，后续的上机测定什么的，因为很多实验室都配备的自动进样器，智能进样，甚至都不需要人职守。所以这段时间，勤快点的一般会整理分析统计以前的测试结果，慵懒点的，如我可能就玩点“蜘蛛纸牌”了。不过这次，让我自己都感到意外，居然想起了干一件有趣的事。因为我们做水中重金属用的ICP-MS来测，这个仪器需要氩气来维持焰炬，而且这个消耗量还不小，一般下图所展示的一个钢瓶气大约能用4~6小时

而我走一个样一般约需4min，再加上开机稳定半个小时，估计一个钢瓶气最多做60针样品，这还包括标准溶液，实际上日常的经验是我们一钢瓶气用30个样，就要赶紧换气了。如此这般折腾，对于每次100多个样的我们来说，每天要做的工作就是不停地搬动钢瓶，那真得累成狗了。还好，我们现在用的是液氩，一个杜瓦罐的液氩一般至少够我们用上半个月的。下图是液氩杜瓦罐

这里特别感谢ICP-MS版面的资深版友也是第一大牛，详解了杜瓦罐的工作原理，这样就为我本文所讲的内容做了很好的铺垫。请看下图：

如果关于杜瓦罐的原理科普，@timstoICPMS的原创讲得足够明白了
http://bbs.instrument.com.cn/topic/3593765
另外，关于杜瓦罐的讨论也可参加本帖
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6199288
当然，以上不是我要说的重点，我要说的是杜瓦罐在工作的时候会时常呈现这样的情况

没错，它在增压的时候瓶底活阀门处会结霜的，哪怕是在六月的酷暑。而我本文要讲的就是分析这所结的霜里面含有的重金属成分。杜瓦罐之所以会结霜，是因为罐内的液氩气化带走了热量，导致罐体温度太低，凝固了接触面空气中的水分,空气中的水分在遇到温度太低的杜瓦罐时就像下雪的原理一样，水分会富集在空气中“凝结核”即尘埃上在慢慢堆积到杜瓦罐的罐体。因而能，杜瓦罐的罐体上行成的霜可以初步粗略判断实验室内的环境质量，尤其是经常分析重金属的实验室，室内的尘埃很有可能富集的有重金属。为此，我们利用ICP-MS来分析罐体上霜中的重金属。
一、霜的收集及前处理
用塑料瓶药勺轻轻地将结霜刮至塑料离心管中，在刮的过程总注意不要碰到罐体，并称重为5.0g，加入0.1ml硝酸，在放入超声清洗器中超声溶解5min。

二、上机测试分析
1. 仪器与试剂
仪器：7700x ICP-MS（美国安捷伦公司），试剂：多元素混合标准溶液（配件号： 5183-4688，10.0mg/L，美国安捷伦公司），硝酸（MoS级，德国默克公司），实验用水为德国默克密理博超纯水机（型号： MILLI-Q Direct8 ）产出，出水电阻率18.2 MΩ.CM。
2. 仪器分析条件等离子体射频功率：1550 w；冷却气：15.0 L/min；载气：0.80 L/min，补偿气：0.28 L/min；采样深度：8.0 mm；蠕动泵转速：0.1 rps；雾化室温度：2 ℃；扫描方式：跳峰；分析模式：氦模式；氦气流速：4.2 ml/min；氧化物产率：CeO⁺/Ce⁺< 2.0%，双电荷产率：Ce⁺⁺/Ce⁺< 1.5%。
3.标准曲线

三、结果与讨论
因为是和水一起做的，做得元素不多，主要是Al、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd和Pb。检测结果发现Al有62μg/L，Mn 18μg/L，Fe 58μg/L，Cu24μg/L，Zn 48μg/L，As 2μg/L，Pb 6.8 μg/L。但是这个结果分析起来有点麻烦，以为测得结果为5g结霜化成的水中的含量。当时的空气相对湿度在60%，温度约为30度，那么按照相对湿度的计算公式倒推每立方米水蒸气的含量，根据30℃时水的饱和蒸汽压0.0042MPa,求出30℃,相对湿度为60%时,每立方米空气中含水蒸汽为4.2%*60%*1000=25.2升（30状态℃）,那么5g水占据的空气为1立方米/（25.2kg/0.005）=0.00020立方米，所以可知空气中这些金属的大致浓度为Al=62μg*0.005/0.00020/1000=1.55mg/立方米，同理即得
Mn为0.45mg/立方米，Fe为1.45mg/立方米，Cu为0.6mg/立方米； Zn1.2 mg/立方米；As0.05mg/立方米，Pb为0.17mg/立方米。
根据作业场所中职业有害因素的接触限值Al为3.0mg/立方米，Mn为0.15mg/立方米，Fe为 1.0mg/立方米，Cu为1.0mg/立方米，Zn为3.0mg/立方米，As为0.03mg/立方米，Pb为0.05mg/立方米，可知我们实验室环境中Pb、Mn、As均超过限值了。想想都有点害怕啊，不过这是粗略的计算，上述方法也仅供参考。

精
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分
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zyl3367898

第1楼2016/10/04

应助达人

通过分析氩气罐里的霜来确定空气中重金属是否超标，有没有直接测环境中重金属。如果环境污染，怎么清除呢？

0

阶前尘

第2楼2016/10/04

应助达人

这个就是间接反映环境中重金属污染的情况，文章里已经解释了，因为霜是空气中的水汽遇到了空气中的尘埃——“凝结核”在温度骤降的情况下形成的，在根据空气湿度进一步推算空气中重金属的含量
zyl3367898(zyl3367898) 发表:通过分析氩气罐里的霜来确定空气中重金属是否超标，有没有直接测环境中重金属。如果环境污染，怎么清除呢？

0

huangza

第3楼2016/10/08

应助达人

比较新颖，做霜中重金属。另外，有没有可能是罐体本身含有的迁移出来了呢

0

仗剑少年游

第4楼2016/10/09

按照作者假设，没有碰到罐体。
huangza(huangza) 发表:比较新颖，做霜中重金属。另外，有没有可能是罐体本身含有的迁移出来了呢

1

tingxi

第5楼2016/10/09

做一个对比实验吧！在您放置液氩罐的房间内，放一个中流量采样器，以100L/min流速采5-8个小时的样品，采样结束后，从液氩罐上剐点霜下来。两个一比，就好判断了。我个人认为实验室应该不会有这么高的Cu、Zn、As、Pb，要真是这样的实验室本底值，痕量元素就没法分析了。

0

阶前尘

第6楼2016/10/09

应助达人

我这是做样的时候闲着无聊才想得这么一出，只具有参考价值，不具有指导性，权当开阔下思维吧
tingxi(tingxi) 发表:做一个对比实验吧！在您放置液氩罐的房间内，放一个中流量采样器，以100L/min流速采5-8个小时的样品，采样结束后，从液氩罐上剐点霜下来。两个一比，就好判断了。我个人认为实验室应该不会有这么高的Cu、Zn、As、Pb，要真是这样的实验室本底值，痕量元素就没法分析了。

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本人y

第7楼2016/10/09

罐体上的吧

0

wodehisense

第8楼2016/10/09

应助达人

看着都是全进口的好高端啊

0

yzyf21

第9楼2016/10/09

先把每立方米含水量算清楚先吧

1

阶前尘

第10楼2016/10/10

应助达人

我也是根据网上的公式算的，原本就有些糊涂，而且没打算给出一个非常准确的值，只是提供给大家一个思路，如果算错了，你帮我算一遍，我谢谢您！
yzyf21(yzyf21) 发表:先把每立方米含水量算清楚先吧

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