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7697A顶空进样器乙醇峰平头

气相色谱(GC)

  • 接手一台气相色谱仪顶空故障,故障报进样乙醇水溶液时,无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。(手头上没有留图,大家自己脑补下。)
    楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因,主要原因及解决方法如下:

    • 进样品量过大 ——(解决方法)减少进样量;
    • 样品过浓 ——(解决方法)合理稀释样品;
    • 色谱工作站量程设定 ——(解决方法)增大色谱仪上衰减或灵敏度;
    • 色谱仪动态放大器线性范围小 ——(解决方法)修理色谱仪。
      (以上经验来自论坛版友)


    由于是标准操作规程上的方法,已经在不同仪器上用过好几年了,从来没有出现这类问题,故并未往方法方面去排除,赶脚还是应该在仪器上出问题,沿用液相逐步排除法动手排除。

    • 结合图谱,线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比,排除顶空进样针部分及仪器灵敏度;
    • 开启顶空进样器憋压测试,测试结果显示正常;
    • 怀疑气体管路漏气,整机检漏未发现泄漏口,测试分流比正常,更换色谱柱也未能解决故障;
    • 怀疑进样口漏气,更换隔垫及衬管后,重新测试,故障未排除;
    • 故障排除到这,只剩下传输线(留到最后其实是因为不好拆装,一不小心就会弄断),拆卸毛细管传输线时,发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末,将传输线更换后,测试正常,至此故障排除结束。


    至于原因吧,楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口,堵塞了气路,导致系统死体积增大,峰型产生异常

    • 死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)——来自度娘。


    顶空传输线应该也属于流路的一部分,样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大,最终影响了峰拓展因子,导致乙醇峰型出现异常

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    lumalone纯手打,欢迎各位大大指教。

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  • 雨木霖

    第1楼2016/10/09

    7697A这么容易堵传输线的么??
    要是有配图就好了

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  • Flynnchen

    第2楼2016/10/09

    顶空所用的传输线,不容易堵的,所以传输线这一项可以排除。

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  • lumalone

    第3楼2016/10/09

    很遗憾,没有留图,确实是进样口处堵有粉末,到现在都没想明白怎么弄进去的,按理说管路里应该全是气化的才对。

    雨木霖(mickeylin) 发表:7697A这么容易堵传输线的么??
    要是有配图就好了

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  • lumalone

    第4楼2016/10/09

    事实确实是更换了传输线,峰型就正常了。

    Flynnchen(v2926308) 发表:顶空所用的传输线,不容易堵的,所以传输线这一项可以排除。

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  • lumalone

    第5楼2016/10/09

    进样口位置有个辅助加热装置,有没有可能是进样过程中辅助加热块坏了,气化的样品残留传输线口?有没有大大给解释下?

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  • 安平

    第6楼2016/10/09

    应助达人

    平头峰,强度是不是很大?

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  • lumalone

    第7楼2016/10/10

    浓度高的,直接走成平台

    安平(byron1111) 发表: 平头峰,强度是不是很大?

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  • yifan1117

    第8楼2016/10/10

    传输线镇堵了,是不是温度低了。

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  • lumalone

    第9楼2016/10/10

    按理说整个传输线应该都是一个差不多的温度,如果只是方法设置的传输线温度低了,应该堵的位置不止进样口一处。唯一解释得通的就是进样口的辅助加热块故障,这个辅助加热设置不在方法里,一般也没人会留意

    yifan1117(yifan1117) 发表:传输线镇堵了,是不是温度低了。

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  • yifan1117

    第10楼2016/10/11

    恩,你分析得有道理,这个很有可能。

    lumalone(v3130012) 发表: 按理说整个传输线应该都是一个差不多的温度,如果只是方法设置的传输线温度低了,应该堵的位置不止进样口一处。唯一解释得通的就是进样口的辅助加热块故障,这个辅助加热设置不在方法里,一般也没人会留意

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