接手一台气相色谱仪顶空故障,故障报进样乙醇水溶液时,无论浓度大小均出现峰平头+拖尾。(手头上没有留图,大家自己脑补下。)
楼主先上网搜索了下导致平头峰的原因,主要原因及解决方法如下:
- 进样品量过大 ——(解决方法)减少进样量;
- 样品过浓 ——(解决方法)合理稀释样品;
- 色谱工作站量程设定 ——(解决方法)增大色谱仪上衰减或灵敏度;
- 色谱仪动态放大器线性范围小 ——(解决方法)修理色谱仪。
(以上经验来自论坛版友)
由于是标准操作规程上的方法,已经在不同仪器上用过好几年了,从来没有出现这类问题,故并未往方法方面去排除,赶脚还是应该在仪器上出问题,沿用液相逐步排除法动手排除。
- 结合图谱,线性结果的峰面积及峰高依照线性浓度水平成正比,排除顶空进样针部分及仪器灵敏度;
- 开启顶空进样器憋压测试,测试结果显示正常;
- 怀疑气体管路漏气,整机检漏未发现泄漏口,测试分流比正常,更换色谱柱也未能解决故障;
- 怀疑进样口漏气,更换隔垫及衬管后,重新测试,故障未排除;
- 故障排除到这,只剩下传输线(留到最后其实是因为不好拆装,一不小心就会弄断),拆卸毛细管传输线时,发现进样口一端的毛细管口聚集了一些白色粉末,将传输线更换后,测试正常,至此故障排除结束。
至于原因吧,楼主认为推测可能是某种样品聚集在传输线口,堵塞了气路,导致系统死体积增大,峰型产生异常。
- 死体积(dead volume,V0)——由进样器进样口到检测器流动池未被固定相所占据的空间。它包括4部分:进样器至色谱柱管路体积、柱内固定相颗粒间隙(被流动相占据,Vm)、柱出口管路体积、检测器流动池体积。其中只有Vm参与色谱平衡过程,其它3部分只起峰扩展作用。为防止峰扩展,这3部分体积应尽量减小。V0=F×t0(F为流速)——来自度娘。
顶空传输线应该也属于流路的一部分,样品堵塞进样口引起进样器色谱柱管路死体积增大,最终影响了峰拓展因子,导致乙醇峰型出现异常
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lumalone纯手打,欢迎各位大大指教。