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求助一个agilent 1100真空排气的问题

液相色谱(LC)

  • 我一直使用的agilent 1100(四元泵)最近有个很郁闷的问题,以前每次实验前都要排气,流程为设定流量为5ml/min,打开排气阀,排气泡一直很正常。
    最近很郁闷,当流量设为5ml/min时,排乙腈、甲醇都正常,压力一般在10bar以内;但是排水的时候,一旦流量设为5ml/min,则压力哧溜哧溜往上窜,一路向400bar奔去,吓得只能调底流量,要调到3ml/min才能在大概200bar左右完成排气的流程。试过如下方法均不能解决问题:清洗排气头,换了新鲜的过滤过的石英蒸馏器蒸过的重蒸水。
    请高手指点一二,不胜感激!!!
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  • huangping8181

    第1楼2006/11/16

    通常这种情况是过滤头堵了。Agilent说明书上说过滤头可以用浓硝酸(35%)浸泡1h,然后用蒸馏水冲洗干净。如果清洗不成功,可能就只有更换新的滤头。

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  • lexmark

    第2楼2006/11/16

    过滤头清洗过了,问题依然如此。于是换了甲醇上的过虑头,甲醇脱气时一点问题都没有,换到水中脱气就出现压力哧溜哧溜直窜的问题。郁闷得不得了!!!!

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  • 小不董

    第3楼2006/11/16

    应助达人

    你排的水是什么水?有缓冲液没有的?泵有seal wash没有的?你把柱子取下来看看还是那么大的压力吗?

    lexmark 发表:排水的时候,一旦流量设为5ml/min,则压力哧溜哧溜往上窜,一路向400bar奔去,吓得只能调底流量,要调到3ml/min才能在大概200bar左右完成排气的流程。试过如下方法均不能解决问题:清洗排气头,换了新鲜的过滤过的石英蒸馏器蒸过的重蒸水。
    请高手指点一二,不胜感激!!!

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  • yaya91

    第4楼2006/11/16

    打开旁通阀,流动相是不通过柱子的。

    doxw0323 发表:你把柱子取下来看看还是那么大的压力吗?

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  • 什么都不懂

    第5楼2006/11/16

    不是purge阀过滤白头堵了吗?

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  • lexmark

    第6楼2006/11/16

    回答上面几个问题:
    1、水是超纯水,石英蒸馏水重蒸,再过滤,而且新配新换的,应该水没有问题
    2、purge是不通过柱子的^_^
    3、A、D通道放的是水,B、C分别是乙腈、甲醇。A、D通道同时出现上述问题,而B、C purge时无上述问题。呵呵不会是两个通道一起堵。明天去把C、D换下位置,看看水在C通道时5ml/min能否正常purge
    D、另外以3ml/min purge好后,正常进样测量(此时流速2ml/min)貌似一切正常。
    很是疑惑^_^,盼解决!

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  • tanggangfeng

    第7楼2006/11/17

    A D 通道最好 用IPA 冲洗下。

    lexmark 发表:回答上面几个问题:
    1、水是超纯水,石英蒸馏水重蒸,再过滤,而且新配新换的,应该水没有问题
    2、purge是不通过柱子的^_^
    3、A、D通道放的是水,B、C分别是乙腈、甲醇。A、D通道同时出现上述问题,而B、C purge时无上述问题。呵呵不会是两个通道一起堵。明天去把C、D换下位置,看看水在C通道时5ml/min能否正常purge
    D、另外以3ml/min purge好后,正常进样测量(此时流速2ml/min)貌似一切正常。
    很是疑惑^_^,盼解决!

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  • ken919

    第8楼2006/11/17

    可能是真空脱气机里的管道长菌了,有点堵了,可以用甲醛抽抽管道,看会不会抽出很多白色的絮状物,我试过是可以的

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  • ffxlt

    第9楼2006/11/18

    估计是真空脱气机A和D的腔里长菌了,因为这两个通路同时都出毛病了,水是很容易长菌的,不用机器时要用甲醇置换掉管路里的水!

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  • ffxlt

    第10楼2006/11/18

    还想请问一下,用甲醛除菌的原理是什么啊?

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