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十溴联苯醚衬管选用

  • 焦焦二代
    2016/10/13
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位前辈,小弟最近在学习检测十溴二苯醚的检测方法,用的是IEC62321的标准。现在遇到几个难题,已经试了好久了,但是结果一直不稳。总结就主要有以下几个问题。
    1、之前衬管用的是当初买设备送的那种分流衬管,带有玻璃棉。后来有一个指导老师说最好用不分流衬管,而且最好不用玻璃棉,容易造成十溴二苯醚的分解。随后我就把存的带有玻璃棉的分流衬管中的玻璃棉拿掉了。后来果然响应值果然高了。但是随后发现现在走标准曲线的时候总是偏差很大,而且连续走同一个样的时候波动比较大,稳定性比较差。现在怀疑是不是衬管造成的。而且读文献里面有提到说稍微加一些玻璃棉比较好。所以现在很纠结。
    2、关于进样口温度。因为标准中没有提到进样口温度,所以之前都是按照指导老师建议的300℃,最近在看文献的时候发现,有文献说高的进样口温度会造成十溴二苯醚的分解建议265℃,有人建议应该使用高的进样口温度,推荐的是320℃。我设备用的是7890B-5977A。不知各位前辈用的是哪种进样温度。
    3、之前与其他实验室做过比对,发现检测的值偏低,最近一直在找原因。不知各位之前有没有遇到过类似的问题。
    还望各位前辈不吝赐教。谢谢啦~
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  • 焦焦二代

    第1楼2016/10/13

    另外,进样压力是不是对结果也会有影响呢,文献里提到说高压进样能够减少十溴二苯醚的分解。之前我用的进样压力是3.4psi,现在改成是10psi了。

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  • biao1991

    第2楼2016/10/13

    衬管要硅烷化,衬管和柱子前端会很快脏,所以勤换衬管和切柱子

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  • yezi7414

    第3楼2016/10/13

    我们用的是PTV的进样口,情况还算稳定

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  • ruan651209

    第4楼2016/10/14

    1 我们T家设备做,原装不分流去活管已配原装棉(棉用量那是相当的大,几乎是日常填充的三倍)效果最好。
    二次重复用及自填棉,效果远不如原装。一是灵敏度,二是精密度。

    2 这个,自己验证也是很方便的呀。
    3 涉及系统,只能自己逐点分析了。

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  • omjia

    第5楼2016/10/14

    应助达人

    问一下工程师,看看有无好的建议

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  • 马克思的战友

    第6楼2016/10/14

    应助达人

    色谱柱用的是什么型号。有时一大部分原因来自于色谱柱的惰性。

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  • 焦焦二代

    第7楼2016/10/17

    色谱柱用的是DB-5MS,上周五由于没有用石英棉,造成衬管被堵了。这次我从其他衬管中取了少量石英棉,放到衬管里。周末走了几个样,效果还凑合。目前来看,通过减少石英棉用量和增大进样口压力,对增加设备对十溴二苯醚的响应值有一定的帮助。但是得到的标准曲线用二次拟合比较好。大家也是在用二次拟合吗?

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  • ruan651209

    第8楼2016/10/17

    这个第一次听说,LZ能说点细节不。
    按十溴物性,应是加棉效果好。
    如果减棉效果好,那么棉去活效果如何(关键是没法验证)?

    焦焦二代(v3053963) 发表:色谱柱用的是DB-5MS,上周五由于没有用石英棉,造成衬管被堵了。。。。。。。

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  • 870309

    第9楼2016/10/17

    应助达人

    用10米的快速柱或者15米的柱子,效果还不错。

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