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物质分析LC-MS纯度不高，NMR纯度高

tingting1308

2016/10/30

核磁谱图交流

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悬赏金额:30积分状态:未解决

家请教一个问题：最近跟一个公司定制合成了一种物质，最近物质合成出来，给我们的结果是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS和GC-MS纯度在70-80%，但是NMR的分析纯度大于90%。问了一下公司的技术人员，说是物质的挥发性太大，没办法做旋蒸，所以很难得到较纯的物质，不太理解挥发性大和是否能得到纯物质关系很大吗？
第二个问题是，技术人员说因为合成的量太少，不能用内标定量，那么是不是现在的纯度只是一个相对大概的结果，且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS和NMR的分析纯度结果要以哪个为准？

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tiantaishan

第1楼2016/10/31

既然该种物质不能得到很高的纯度，那就说明你们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS或GC-ms来定量采取的就是面积归一化法，这种方法定量一般情况下都不是太准。NMR的分析纯度，样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时，内标法准确度较高，如果采用相对纯度，一般是估算的。
合成的量太少，几十毫克的话，对于挥发性高的物质是不太好去提纯的，提纯的话都损失了。挥发性小的话，通过分离提纯，用旋蒸蒸去溶剂就可以了。合成物质多的话，可以通过过柱或制备液相分离，精馏等方法除去溶剂得到较高纯度。

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tingting1308

第2楼2016/11/02

谢谢回贴，讲的很清楚~~
请问怎么给积分呢？找了半天没找到~~
tiantaishan(tiantaishan) 发表: 既然该种物质不能得到很高的纯度，那就说明你们[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LC-MS或GC-ms来定量采取的就是面积归一化法，这种方法定量一般情况下都不是太准。NMR的分析纯度，样品中每个组分有一个或一组特征的、且不重叠的吸收峰存在时，内标法准确度较高，如果采用相对纯度，一般是估算的。
合成的量太少，几十毫克的话，对于挥发性高的物质是不太好去提纯的，提纯的话都损失了。挥发性小的话，通过分离提纯，用旋蒸蒸去溶剂就可以了。合成物质多的话，可以通过过柱或制备液相分离，精馏等方法除去溶剂得到较高纯度。

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