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婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定(GB 5413.9—2010 )
方法:HPLC
基质:乳品
应用编号:101629
化合物:维生素A 维生素D 维生素E
固定相:Diamonsil C18(2)
色谱柱/前处理小柱:Diamonsil 5μm C18(2), 250 x 4.6mm
样品前处理:
不含淀粉的试样:称取混合均匀的固体试样约10g 或液体试样约50g,(精确到0.1mg)于250mL 三角瓶中,固体试样需用50mL45℃~50℃水使其溶解,混合均匀。
皂化:于上述处理的试样溶液中加入约100mL 维生素C 的乙醇溶液,充分混匀后加25mL 氢氧化钾水溶液混匀,放入磁力搅拌棒,充氮排除空气,盖上胶塞。1000mL 的烧杯中加入约300mL 的水,将烧杯放在恒温磁力搅拌器上,当水温控制在53℃±2℃时,将三角瓶放入烧杯中,磁力搅拌皂化约45min 后,取出立刻冷却到室温。
提取:用少量的水将皂化液全部转入500mL 分液漏斗中,加入100mL 乙醚,轻轻摇动,排气后盖好瓶塞,室温下震荡约10min 后静置分层,将水相转入另一500mL 分液漏斗中,按上述方法进行第二次萃取。合并醚液,用水洗至近中性。醚液通过无水硫酸钠过滤脱水,滤液收入500mL 圆底烧瓶中,于旋转蒸发器上在40℃±2℃充氮条件下蒸至近干(绝不允许蒸干)。残渣用甲醇转移至10mL 容量瓶中,定容。
色谱条件:色谱柱: Diamonsil C18(2),250×4.6 mm,5 μm (Cat#:99603)
流动相: 甲醇 流速: 1.0 mL/min 柱温: 35 ℃ 检测器: UV325nm、294nm、264nm 进样量: 20μL
文章出处:迪马科技应用实验室
关键字:婴幼儿食品 乳品 维生素D 维生素A 维生素E HPLC
摘要:适用于婴幼儿食品和乳品中维生素A、D、E 的测定
谱图: