原理:氩离子切割技术是一种利用宽离子束(〜1mm)来切割样品,以获得宽阔而精确的电子显微分析区域的样品表面制备技术。一个坚固的挡板遮挡住样品的非目标区域,有效的遮蔽了下半部分的离子束,创造出一个侧切割平面,去除样品表面的一层薄膜。
氩离子抛光技术是对样品表面进行抛光,去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC 或其它分析。氩离子抛光技术是扫描电镜、电子探针、俄歇电镜、EBSD分析等应用领域性创新发明。
机械研磨抛光技术与氩离子束抛光技术的比较:
机械研磨抛光 vs 离子束抛光
×有限的硬,固体样品 P适合各类样品
o硬度较大金属材料 o软硬金属材料皆可
o硅和玻璃 o同一样品含软硬不同材料
o半导体(铝/宽/高k电介质 o多孔材料
o矿物质(干) o湿或油性样品:油页岩
o有机物
氩离子抛光/切割的优点
机械抛光的缺点
相比较下氩离子抛光的优点:
(1)对由硬材料和软材料组成的复合材料样品, 能够很精细地制作软硬接合部的截面, 而使用传统方法制样是很困难的。
(2)比FIB方法的抛光面积更大(~1mm以上)。
氩离子切割抛光制样具体应用领域有:
EBSD样品
光伏、半导体
金属(氧化物,合金)
陶瓷
地质样品、油页岩
高分子、聚合物
CL
EBSD制样最有效的方法------氩离子截面抛光仪
随着电子背散射技术(EBSD)的日益广泛应用,EBSD样品制备的新技术、新设备也相继出现。样品制备技术也由传统的机械-化学综合抛光,电解抛光丰富到FIB,以及目前广泛应用的氩离子截面抛光仪。
传统的机械抛光不能有效去除样品表面的变形层,即使经过反复的研磨,也会出现再次变形的可能,即伴随着消除严重变形层又有形成新的变形层的可能,而且机械抛光的同时还会造成对样品的表面划痕与损伤,大大影响了EBSD试样的效果。
电解抛光是靠电化学的作用使试样磨面平整、光洁,一般处理大批量的EBSD试样首选电解抛光。电解抛光可以非常有效的去除表面的氧化层和应力层。不同材质电解抛光工艺不同,需要摸索合适的抛光剂,原始的抛光剂可以在文献和一些工具书中找到,然后需要进行大量的试验,才能找到理想的抛光参数(如:试剂配方、抛光时间、温度等)。摸索出合适的工艺参数后,通过电解抛光可以制备理想的EBSD样品,因其工作量大且成功率很难掌握。
上面三个图像:20 kV 条件下得到的碳化钨/钴样品的 EBSD 结果,其中的钴没有发生 FCC 到 HCP 的相变。
试样用Ilion II在1 kV的条件下进行抛光。照片由英国曼切斯特大学 A Gholinia博士提供。
氩离子截面抛光仪的抛光面与机械研磨不同,呈微细镜面,不会有划伤、扭曲变形、凹凸不平、研磨颗粒嵌入样品内部、脱层、孔隙结构填堵等现象,加工的样品反映材料的真实组织结构。
氩离子截面抛光仪与FIB装置相比,速度更快,扩大了加工面积,且体积小,衬度高,价格便宜等特点,由于经过氩离子截面抛光后样品的菊池花样清晰,EBSD分析更加容易。