针对你的问题,我的验证经验是专属性做单组份,混合样品(包括其他残留溶剂加入到样品中-样品浓度100mg/ml,确定各个组分对该方法检测的乙酸酐无干扰),耐用性浓度只取限度点即500PPM.还需要做加标回收率跟专属性混合考察目标物分离度。且耐用性我是不做升温程序,只改变实验,做初始炉温改变,流速,检测器温度,分流比,顶空时间/温度。样品100mg/ml不算高,我为了做低LOQ样品浓度做到240mg/ml,能溶解就行,大不了换寸管。
PS乙酸酐检测意义在哪?工艺中如果有用到水,根本就全转换成乙酸了。应该根据实际工艺调整验证内容