仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

【讨论】不同气体做载气,出现不可思议的现象!大家进来开开眼!

气相色谱(GC)

  • 近日做试验发现一个不可思议的事情,同一个样品同样的色谱条件,就是载气不同,分别是H2和He,其他所有条件均一样,做出来的结果却大相径庭,如图所示:对于H2的结果,保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%,而He为载气的结果却是2%和95%,晕!载气的影响有这么大???其他所有条件均一致啊,彻底懵了,请高手解答!!!!


    注:被测的物质是一个药物中间体,含有哌啶环,检测器是FID,柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.
  • 该帖子已被版主-独钓寒江雪加5积分,加2经验;加分理由:不错的案例
    +关注 私聊
  • 独钓寒江雪

    第1楼2009/05/07

    分析的什么物质?用的什么分析条件和检测器?

0
    +关注 私聊
  • richy

    第2楼2009/05/07

    不同载气校正因子不同吧,或许先标下测试结果会接近。

0
    +关注 私聊
  • diamond

    第3楼2009/05/07

    FID能用氢气做载气吗?是否作过重复性呢?还是建议用氦气和氮气来做比对。

0
    +关注 私聊
  • lyg638

    第4楼2009/05/07

    在其他色谱条件不变的情况下:分别用氢气、氦气做载气在相对保留时间上有差异属正常现象,但响应值发生变化不太好理解,可能是氢火焰检测器火焰的表面温度不同的缘故,在以氦气做载气的情况下:氦气和氢气混合后进入喷嘴,对火焰的温度会有一定的影响,响应值发生变化的那个组分进入检测器燃烧不完全的缘故,是否可以加大氢气流量试一试~!

0
    +关注 私聊
  • happy水中月

    第5楼2009/05/07

    单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.

    lpr20 发表:近日做试验发现一个不可思议的事情,同一个样品同样的色谱条件,就是载气不同,分别是H2和He,其他所有条件均一样,做出来的结果却大相径庭,如图所示:对于H2的结果,保留时间分别为5.3和7.38的两个物质的比例为17%和80%,而He为载气的结果却是2%和95%,晕!载气的影响有这么大???其他所有条件均一致啊,彻底懵了,请高手解答!!!!


    注:被测的物质是一个药物中间体,含有哌啶环,检测器是FID,柱子是DB-1,仪器是GC-2014C.

0
    +关注 私聊
  • 皮皮鱼

    第6楼2009/05/07

    出峰时间延长,是因为你虽然更换了载气,但却在EPC色谱中没有改变载气设定造成的。由于H2分子量小,因此EPC测定流量的时候,把He当作H2,所以实际的He流速要比H2小一倍。

    但是你第一个组分峰面积减小这么多是个问题。如果FID火焰正常,不应该出现这个问题。如果FID火焰不正常了,H2换成He之后H2流量小了,那么后一个组分似乎也应该出现面积大幅度减小,但却没有发生。确实难以理解。

    难道H2做载气的过程中,这个组分和H2反应了?生成了响应值高的物质?根据故障排除的2次原则,多做几次,排除一下进样问题的可能。

    总之,既然更换了载气种类,首先在色谱中把载气设置改过来吧,同时看看FID的气体配比,顺手把配置调节到原来的比例,再用纯物质标定一下,看看响应值是否还有这么大的差异。

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第7楼2009/05/08

    为什么FID不能用H2做载气呢?有其他什么说法吗?我们好多仪器都用的是H2做载气,FID检测,做的一直都挺好的!还请行家多指教!

    diamond 发表:FID能用氢气做载气吗?是否作过重复性呢?还是建议用氦气和氮气来做比对。

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第8楼2009/05/08

    某一个组分和H2反应的可能性不是很大,我做了一个GC-MS,两个组分定性了都,几乎没有和H2反应的可能性!

    yuen72 发表:出峰时间延长,是因为你虽然更换了载气,但却在EPC色谱中没有改变载气设定造成的。由于H2分子量小,因此EPC测定流量的时候,把He当作H2,所以实际的He流速要比H2小一倍。

    但是你第一个组分峰面积减小这么多是个问题。如果FID火焰正常,不应该出现这个问题。如果FID火焰不正常了,H2换成He之后H2流量小了,那么后一个组分似乎也应该出现面积大幅度减小,但却没有发生。确实难以理解。

    难道H2做载气的过程中,这个组分和H2反应了?生成了响应值高的物质?根据故障排除的2次原则,多做几次,排除一下进样问题的可能。

    总之,既然更换了载气种类,首先在色谱中把载气设置改过来吧,同时看看FID的气体配比,顺手把配置调节到原来的比例,再用纯物质标定一下,看看响应值是否还有这么大的差异。

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第9楼2009/05/08

    为了测试样品的纯度,采用面积归一化法定量,就是看相对含量,难度是载气对响应有影响吗??

    lianlxh 发表:单独看百分比不能说明问题.你看看含量高的那个化合物的峰高和峰面积是否相同.如果相同,那就是楼上说的原因是主要原因.

0
    +关注 私聊
  • 知足常乐!

    第10楼2009/05/08

    理论上只要载气流量相同,响应是没有影响的
    改变的只是保留时间,不同的载气,分配系数不同
    但实际操作中,物质的响应会有微小的变化,但也不可能像楼主出现的那种情况
    多试试计针看看

    lpr20 发表:为了测试样品的纯度,采用面积归一化法定量,就是看相对含量,难度是载气对响应有影响吗??

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...