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凝胶色谱净化系统用于样品净化

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  • 有客户提出按《SN/T 2430-2010进出口食品中罗丹明B的检测》中的要求将现有液相改装成凝胶净化系统。经研究标准中的介绍,很快就确定了改装方案并实施。
    直接上图。
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  • star999

    第1楼2016/11/03


    改装后的仪器图。
    仪器有点旧了,是07年下半年购买的。

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  • star999

    第2楼2016/11/03

    仪器改好了,接下来就是实验了。
    第一步:因仪器之前是用于分析,先不接凝胶柱。用异丙醇将系统内部的液体置换成异丙醇。
    第二步:用准备好的流动相(乙酸乙酯:环己烷=1:1)将仪器系统内部的异丙醇置换成乙酸乙酯-环己烷;
    第三步:接上S-X3凝胶柱,先用2mL/min的流量平衡色谱柱半小时;
    第三步:再将流量调为5mL/min,检测波长我选的是254nm.
    第四步:进罗丹明B标准溶液测试罗丹明B的保留时间。结果如下图:

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  • star999

    第3楼2016/11/03

    第一次进标样测试的谱图如下:

    保留时间在24min,标准中要求收集9至19分钟流出的组份。
    是不是做错了?还是柱子没平衡好?
    等半小时后再进标样溶液测试,谱图见下图:

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  • star999

    第4楼2016/11/03

    第二次进标样测试的谱图
    保留时间还是在24min左右。看来与柱子填装的松紧程度和填料的多少有关。

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  • star999

    第5楼2016/11/03

    上面两张罗丹明B标准溶液的谱图是不是太好了。
    市售的罗丹明B标准溶液,溶剂是甲醇,这个无法直接进样。先取一定量的市售的罗丹明B标准溶液,用氮吹仪除去甲醇,再用乙酸乙酸-环己烷溶液来溶解并定容。再进样,就可以了。

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  • wsy18

    第6楼2016/11/03

    这台液相已经用了十年了,楼主保养得不错啊。
    一直有人说国产液相不耐用,看来并非如此呢。

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  • pfizer2001

    第9楼2017/06/04

    你定量环自己搞的?
    改装不错,我们也不买GPC了,没啥用的

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  • sdlzkw007

    第10楼2017/06/09

    应助达人

    普通液相色谱改成GPC的问题是柱塞杆密封圈能不能耐受正相溶剂?

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