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香料分析方法

  • tulipylm0499
    2016/11/09
  • 私聊

香精香料

  • 关于方法有几个问题,hp-5ms 柱子,1)solvent cut3minOK吗?有没有特殊的香料成分会在3min前出峰?
    2)60度1min,4度每钟升温200度,保持15min,是不是足够了,看起来后面没有东西了。一个样50分钟
    3)衬馆是不分流的,但方法是分流的,100:1,这样可以吗?据说不要超过100:1 ,可以调高吗?因为问题4)的缘故
    4)0.2ul直接进样,100:1。大的峰后倾,应该是有点过载。现在在样品后加个溶剂
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  • symmacros

    第1楼2016/11/09

    应助达人

    请问柱子规格?

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  • tulipylm0499

    第2楼2016/11/09

    30m 0.25 2.5 好像,最长用的那个规格

    symmacros(jimzhu) 发表:请问柱子规格?

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  • symmacros

    第3楼2016/11/09

    应助达人

    30m不是最长的,好有60m及以上的。

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  • symmacros

    第4楼2016/11/09

    应助达人

    1 要看是什么溶剂了,事先要观察一下而定。
    2 最高温度和保持时间不够,许多香料可能出不来。
    3 最好用分流衬管,不过可以用。
    4 可能过载,调整一下。但小成分检测就不出来了。

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  • tulipylm0499

    第5楼2016/11/10

    1,等丙酮来了以后就用丙酮
    2,4,如果换成60米的hp-5ms,可以给个方法参数吗?或者就用这30米的,4度每分把温度提高升到300度(柱子最高问320好像)保持长点?这样原来的保留时间还能用,换柱子有点麻烦,请问你那边都是60米的柱子吗?
    3,不分流馆可以设定高过100吗?如果分流管,用的是哪款?放玻璃棉吗?

    symmacros(jimzhu)发表:1 要看是什么溶剂了,事先要观察一下而定。
    2 最高温度和保持时间不够,许多香料可能出不来。
    3 最好用分流衬管,不过可以用。
    4 可能过载,调整一下。但小成分检测就不出来了。

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  • tulipylm0499

    第6楼2016/11/10

    60米hp5ms可以给个方法吗?

    symmacros(jimzhu)发表:30m不是最长的,好有60m及以上的。

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  • tulipylm0499

    第7楼2016/11/10

    请问一般香料的最高沸点多少?最高柱子温度要高过这个吧?

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  • 有雨的夜

    第8楼2016/11/10

    香精样品每个都不一样,什么时间打开质谱,什么样品需要稀释都很样品有关,没有一致的说法

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  • 有雨的夜

    第9楼2016/11/10

    关于方法有几个问题,hp-5ms 柱子,1)solvent cut3minOK吗?有没有特殊的香料成分会在3min前出峰?
    1)3min还是几分钟要看你的柱子和实际程序升温的条件,你可以先把时间设短,然后观察几个样品,找到最早出峰的化合物
    2)这根实际样品有关,一般要给足够长的时间,一是赶出所有化合物,同理你可以找几个最晚出峰的,大致观察一下时间,比最晚出峰的多10min以上吧
    3)最好是分流衬管分流,不分流的不分流,但是不分流的做分流影响也不大,一般100:1已经可以了,这个取决于样品的浓度,超过100:1也没啥问题,但是如果样品太浓,调大分流比,不如稀释了
    4)样品浓度大的,比较黏的,一般需要稀释,减小进样量,调大分流比,都是为了减少实际的样品量,过载不好定量,太难看

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  • tulipylm0499

    第10楼2016/11/10

    谢谢。

    有雨的夜(774234134) 发表:关于方法有几个问题,hp-5ms 柱子,1)solvent cut3minOK吗?有没有特殊的香料成分会在3min前出峰?
    1)3min还是几分钟要看你的柱子和实际程序升温的条件,你可以先把时间设短,然后观察几个样品,找到最早出峰的化合物
    2)这根实际样品有关,一般要给足够长的时间,一是赶出所有化合物,同理你可以找几个最晚出峰的,大致观察一下时间,比最晚出峰的多10min以上吧
    3)最好是分流衬管分流,不分流的不分流,但是不分流的做分流影响也不大,一般100:1已经可以了,这个取决于样品的浓度,超过100:1也没啥问题,但是如果样品太浓,调大分流比,不如稀释了
    4)样品浓度大的,比较黏的,一般需要稀释,减小进样量,调大分流比,都是为了减少实际的样品量,过载不好定量,太难看

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