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急求~~~~质谱对照品不出峰的问题？

jocker1897

2016/11/15

液质联用（LCMS）

最近在做高分辨率质谱（ESI源），但是遇到了对照品不出峰的情况，试了正负离子模式，流动相甲醇，乙腈，纯水，甲酸水也都试了。一共6个对照品，就是这一个找不到峰。对照品拿去测了HPLC和GC-MS都没有问题，分子式和质量数也确认了没有错误，加H和加Na的质量数也都找了，但是还是扫不到这个对照品的母离子。
请问大家可能是什么原因造成的？有没有什么解决办法呢？谢谢了

分
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支点

第1楼2016/11/15

应助达人

先了解一下目标物的性质，在液相条件下水解，水合，反应的可能性，带多个电荷的可能性。。。
另外，ESI也是有适用范围的（比如适合极性分子），如果极性不强常见的可以试试APCI源。

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jocker1897

第2楼2016/11/15

我们也用单独标准品试了质谱，一样找不到峰，然后又去HPLC测，有且只有一个峰。如果按您说的液相下水解，普通液相是不是也应该水解检测不出来。
我这个对照品是β-桉叶醇，属于倍半萜类成分。您说的第二点倒是有可能，我也检索了很多关于此对照品的文献，目前没有发现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用检测的，HPLC到是有很多含量测定的报道。
支点(zhx_fs_ln) 发表:先了解一下目标物的性质，在液相条件下水解，水合，反应的可能性，带多个电荷的可能性。。。
另外，ESI也是有适用范围的（比如适合极性分子），如果极性不强常见的可以试试APCI源。

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支点

第3楼2016/11/15

应助达人

多考虑几点试试看吧
jocker1897(v2708626) 发表: 我们也用单独标准品试了质谱，一样找不到峰，然后又去HPLC测，有且只有一个峰。如果按您说的液相下水解，普通液相是不是也应该水解检测不出来。
我这个对照品是β-桉叶醇，属于倍半萜类成分。您说的第二点倒是有可能，我也检索了很多关于此对照品的文献，目前没有发现用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质联用检测的，HPLC到是有很多含量测定的报道。

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hujiangtao

第4楼2016/11/16

应助达人

是不是不容易离子化

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liufeilzu

第5楼2016/11/16

感觉是不离子化，直接上APCI源吧

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东海710

第6楼2016/11/17

应助达人

加大电压试一试；再一个，负离子模式下，流动相一般不用甲酸水，建议流动相用甲醇和0.05%氨水水溶液试试。。。。。

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jocker1897

第7楼2016/11/18

好的，我下次试试谢谢。负离子模式下，后来换成了纯水，也是一点也没有，下次再试试氨水
东海710(v2945599) 发表:加大电压试一试；再一个，负离子模式下，流动相一般不用甲酸水，建议流动相用甲醇和0.05%氨水水溶液试试。。。。。

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Synnnn

第8楼2019/03/22

请问解决了吗我也遇到这个问题

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