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离子色谱(IC)
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纯水中痕量氟离子氯离子的离子色谱法分析
青岛普仁
2016/11/25
私聊
离子色谱(IC)
对于电子产品、核电力等行业来说,水的纯度具有极其重要的地位。痕量离子都会使产品的纯度不达标而成为废品,或对电机表面产生腐蚀作用。
离子色谱
是快速、灵敏测定阴阳离子的好方法,已成为精细产品制造业必备的仪器,以直接进样的方式可以测定ug/L级的离子。经浓缩富集,可以测定至ng/L级。本文使用青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10型
离子色谱仪
(配有五极电导检测器)对纯水中痕量的F
-
和Cl
-
进行分析,优化了色谱条件,以直接进样的方式可灵敏的测定几个ug/LF
-
和Cl
-
,得到了较好的结果。
色谱条件:
离子色谱仪
:PIC-10型,青岛普仁仪器有限公司(配有五极电导检测器)
色谱柱:Shodex 52 4E (4.0*250mm)
淋洗液:Na
2
CO
3
+NaOH
流速:0.7mL/min
检测器:抑制电导检测
进样体积:100uL
色谱柱及检测器温度:36℃
色谱条件的选择与优化:
为灵敏的测定ug/L级离子,需使用高效的离子交换柱,本文使用Shodex 52 4E (4.0*250mm)色谱柱,该色谱柱对SO
4
2-
离子的塔板数可达14000/m,是测定痕量离子的首选。但该色谱柱推荐使用的淋洗液为3.6mMNa
2
CO
3
,其淋洗离子仅有负二价的CO
3
2-
;由于碳酸盐淋洗液在抑制电导检测中存在水负峰,对弱保留的F
-
定量产生一定的干扰,淋洗液中CO
3
2-
的浓度变化也不会对负一价的F
-
、Cl
-
的保留时间、信噪比产生明显的影响,因此降低淋洗液中CO
3
2-
的浓度并添加OH
-
作为负一价的洗脱离子。采用大体积直接进样的方式是测定痕量离子的常用方法,可省去浓缩富集的时间,但对于4mm内径的色谱柱而言,进样体积一般不超过200uL。通过不断尝试,笔者发现在100uL进样体积时,水负峰不干扰F
-
定量,且F
-
、Cl
-
能够达到较高的信噪比,因此使用100 uL进样体积。
实验前期准备
使用电阻率大于18.2兆欧的水清洗容量瓶3-5遍,并注满容量瓶,盖紧瓶盖,浸泡4小时。使用优级纯的试剂配制F
-
、Cl
-
溶液,ug/L级的F
-
、Cl
-
现用现配,并在配置后6小时内使用。
实验结果
首先测定18.2兆欧去离子水的空白,色谱图如下所示。
从色谱图中可以看出,去离子水在8.3min和11.5min检出两种物质,其中11.5min的色谱峰与Cl
-
保留时间一致,说明去离子水中存在痕量的Cl
-
(信噪比为4.6)。F
-
(保留时间为6.2min)并未检出。
使用容量瓶配制各种溶液之前,使用去离子水反复清洗并浸泡4小时。浸泡4小时后,测定溶液的空白值,其色谱图如下所示。
从色谱图中可以看出,去离子水在浸泡容量瓶4小时后,有三种物质被检出。此样品中Cl
-
的信噪比为5.4,F
-
同样未检出。
在测定了去离子水和容量瓶的空白后,将含有2.5
u
g/LF
-
、Cl
-
的溶液注入
离子色谱仪
,得到以下色谱图。
从色谱图中可以看出,F
-
、Cl
-
在色谱图中均明显检出,此外还有三种未知组分。F
-
、Cl
-
的信噪比分别为3.4和4.0(Cl
-
未扣除空白)。
将含有5.0ug/LF
-
、Cl
-
的溶液注入
离子色谱仪
,得到以下色谱图。
从色谱图中可以看出,F
-
、Cl
-
在色谱图中均明显检出,此外还有两种未知组分。F
-
、Cl
-
的信噪比分别为6.0和8.0(Cl
-
未扣除空白)。
结语
使用国产的PIC
离子色谱仪
和五极电导检测器,能够灵敏的测定ug/LF
-
和Cl
-
。去离子水和容量瓶空白样品表明,F
-
在该色谱条件下不存在干扰,可灵敏、准确的测定。空白样品中存在痕量的Cl
-
,其信噪比大于三,因此对实际样品中几个ug/LCl
-
只能灵敏而不能准确的测定。使用更加纯净的水作为溶剂,当去离子水和容量瓶等空白样品中Cl
-
低于三倍的信噪比时方能准确测定痕量的Cl
-
。
参考文献
略
作者:青岛普仁仪器有限公司 王存进
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