【转帖】关于NMR的一点心得

haixianggao

2006/11/20

私聊

前处理综合讨论

做有机合成的，对化合物的表征最有效，最重要，最直接的方法就是去做核磁！但是很多时候乘兴而去扫兴而归！
我自己上机操作一年，对此是深有体会！有时辛辛苦苦做出一点东西，去上机一测，乱七八糟！吃亏多了也就有经验了！下面我就谈一下，供大家借鉴！
第一，样品一定要纯。
我就在这栽过跟头，我是柱层析纯化，但是，最后的样品不管怎么抽都是在1左右出现一大峰，左思右想也觉得应该不会引入什么杂质了，洗脱剂，和氘代试剂全都蒸过，还是没有解决问题，到最后终于知道是真空硅酯，因为所有的产品是粘稠状的，而且产率甚至超过100%，实验过程中用过，所以断定是它了。后来我又做了个真空硅酯核磁，峰的位置确实是在那！请各位以后要谨慎使用，尽可能不要引入到产品中！
当然我在这只是举一个例子，还有例如：要充分干燥，核磁管要洗干净-----
总之，样品要尽可能的纯！（有些影响因子高的杂志在发文章的时候是要很干净的谱图的）
第二，加样量的要求,做什么就要加到什么的量，有的图省事氢谱碳谱一起做，结果是事倍功半，因为两谱的增益常数调节的时候是不一样的，用做碳谱的量去做氢谱，匀场，锁场都是比较困难的，就算你是高手能匀的上去，但是有时还是裂分不好，所以还是分开来做！做完氢谱再补加一点样品再做碳谱！
第三，就是后面的处理。很多大虾喜欢把数据考回来自己处理，这样既能节省上机时间，又能随心所欲的处理自己的东西！